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甲醇生产过程控制分析 第一 粗甲醇密度的测定 1 范围 选用粗甲醇的密度测定2 原理 采用密度计对某一温度时的粗甲醇直接测定，同时读取数值，测定粗甲醇温度，再校正至20℃时的密度。3 仪器 3.1量筒： 200ml或250ml 3.2 温度计：0～50℃ 3.3密度计：0.800～0.900g/cm34 操作步骤 4.1用待测样品置换250ml的量筒2～3次,倒入测试试样,试样装至量筒口下5cm左右. 4.2插入温度计和密度计,待温度稳定后读取密度计读数及温度计读数. 5 计算 ρ20=ρt＋0.0008（t-20） 式中:ρ20----t℃时测得粗甲醇的密度,g/cm3 ρt----- 换算至20℃时的密度, g/cm3 t------测量密度时试样的温度, ℃ 0.008----单位温度1℃时的校正系数, g/（cm3, ℃）第二章 预后、残液密度的测定 1 适用范围 甲醇生产控制中预后甲醇，残液甲醇密度的测定。2 原理 由密度计在被测液中达到平衡状态时所浸没的深度读取该液体的密度。3 仪器 3.1密度计：分度值为0.001g/cm3 3.2量筒：200或250ml 3.3温度计：0～50℃ 分度值为0.1℃ 4 操作步骤 取来的试样在室温下稍稍冷却后,用流水或冰水迅速冷至20±5℃,混匀后将试样注入200ml清洁干燥的量筒内,插入温度计和密度计,待温度稳定后,读取温度值t,提起温度计,读取密度计弯月面下缘的密度数值,即为t℃时试液的密度值ρt 5 换算成20℃时的密度 5.1预后按下式换算: ρ20=ρt+0.00081（t-20） 5.2残液按下式换算: ρ20=ρt+0.00015（t-20） 式中: ρ20-----.换算至20℃时试样的密度; ρt ------- t℃时测定试样的密度 t --------测定试样的温度,℃ 0.00081、0.00015――温度变化1℃时试液的温度校正系数。 6 注意事项 6.1试样温度较高时，防止烫伤; 6.2测量时温度尽可能控制在20℃左右; 6.3测量时试样温度要均匀，温度计和密度计尽可能在量筒中心，不可接触量筒壁。 第三章 精甲醇密度的测定 1 适用范围 适用于甲醇生产过程的精甲醇控制分析及出厂精甲醇产品密度的测定。 2 原理 由密度计在被测液中达到平衡状态时所浸没的深度读取该液体的密度。 3 仪器 3.1密度计：分度值为0.001g/cm3 3.2量筒：200ml或250ml 3.3温度计：0～50℃ 分度值为0.1℃ 3..4恒温水浴锅：温度控制在20±0.1℃ 4 操作步骤 在常温下测定：将待测试样注入200ml清洁干燥的量筒内,不得有气泡，将清洁干燥的温度计和密度计缓缓放入试样中,其下端应离筒底2cm以上，不能与量筒壁接触，待温度稳定后,读取温度值t，同时读取密度计弯月面下缘的密度数值,即为t℃时试液的密度值ρt 5 试验结果 5.1常温t℃下测定试样的密度ρt（g/cm3）按下式换算 ρt=ρt＇+ρt＇×0.000025（20-t） 式中： ρt＇——试样在t℃时密度计的读数值，g/cm3 20——密度计的标准温度，℃ 0．000025——密度计的玻璃膨胀系数； t——测定试样的温度,℃ 5.2常温t℃下试样的密度换算成20℃时的密度ρ20（g/cm3）按下式换算: ρ20=ρt+0.00093（t-20） 式中: ρ20-----.换算至20℃时试样的密度， g/cm3 ρt ------- t℃时测量的密度经校正后的t℃时的密度,g/cm3 t --------测定时试样的温度,℃ 00093――温度变化1℃时试液的温度校正系数。 20---密度计的标准温度, ℃; 6 注意事项 6.1试样温度较高时，防止烫伤 6.2温度计读数稳定后再读取数值 6.3密度计读数稳定后再读取数值 6.4若温度计和密度计同时处于试样中读数时,两者不能靠在一起; 6.3测量时试样温度要均匀，温度计和密度计尽可能在量筒中心，不可接触量筒壁。 第四章 甲醇碱液中碱度的测定 1 适用范围 适用于甲醇生产过程的碱液中碱含量的测定。 2 原理 酸碱测定法，以酚酞做指示剂，将一定量的试样用酸标准滴定溶液滴定至终点。 计算碱含量 　　　　　2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 3 试剂 3.1硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4）＝1.000mol/L 3.2酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 4 仪器 4.1密度计：1.00～1.10g/cm3,分刻度0.001g/cm3 4.2实验室常用玻璃仪器。 5 操作步骤 用移液管