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汤家华，等：光度法快速测定水泥中的钛 57 光度法快速测定水泥中的钛 汤家华麻翔华 (巢湖学院化学与材料科学系，巢湖238000) 摘要研究了显色剂二安替比林甲烷分光光度法测定钛Tj(IV)的方法。在酸性介质中。_z-Or替比林甲烷与钛 发生灵敏显色反应，生成黄色络合物，最大吸收波长为390nm，摩尔吸光系数为2．9×104IV(tool·cm)，钛含量C在 0—35斗g／(25 均不干扰测定。该方法不需要萃取、分离步骤。可直接测定水泥中微量钛的含量。 关键词钛分光光度法二安替比林甲烷水泥 水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材 酸溶液(5+95)稀释成5斗g／mL工作溶液； 料，因此要求水泥生产企业和检测机构必须有准确、 二安替比林甲烷：30∥L，称取二安替比林甲 快速、简便的检测方案。二氧化钛能与各种水泥熟 烷15．0 mL中； g溶于盐酸溶液(2+8)500 抗坏血酸：10∥L，现用现配； 料矿物形成固溶体，特别是对C：S(2CaO·SiO，)起 稳定作用，可提高熟料的质量。但二氧化钛含量过 实验所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸 高，则与氧化钙反应生成没有水硬性的钙钛矿 馏水。 1．2 实验方法 (CaO·TiO：)，消耗了氧化钙而影响水泥强度，因此 测定水泥中钛的含量具有重要的意义。目前微量钛 (1)试液制备 含量的测定方法主要有X射线荧光光谱法…、原子 准确称取0．5 g左右水泥试样于坩埚中，在950 ～1 吸收光谱法心’3]、电感耦合等离子体发射光谱法‘4j] 000cc下灼烧5min，然后将坩埚冷却，用玻璃棒 等，这些测定方法所需仪器设备价格昂贵，试剂消耗 仔细压碎块状物，加入O．3g研细的无水Na：C03， 量大，难以普及。 混合均匀，再将坩埚置于950—1000℃下灼烧10 分光光度法因仪器价廉、操作简单而备受广大 min，冷却后将烧结块倒人100—150mL的瓷蒸发皿 分析工作者的青睐。用光度法测定工业硅【6]、钢 中，加数滴水润湿，盖上表面皿，从皿口滴人5mL 铁‘71、氯化镁‘8|、铝合金‘9|、氨纶m3中的钛已有报 盐酸溶液及2～3滴HNO，。待反应停止后，取下表 道。笔者采用二安替比林甲烷为显色剂，在盐酸一 面皿，用玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，然后 硫酸介质中，钛(IV)与二安替比林甲烷生成黄色络用盐酸溶液(1+1)擦洗坩埚内壁数次，洗液合并于 合物，其最大吸收波长为390nm，钛(IV)含量在0 蒸发皿中(总体积以不超过20mL为宜)。将蒸发 mL)范围内符合比耳定律，表观摩尔 ～35¨g／(25 皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三脚架，盖上表面 吸光系数为2．9×104 L／(mol·cni)。该法简便快 皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，然后 速，灵敏度高，加抗坏血酸作掩藏剂，不需分离可直 继续在沸水浴上蒸发至近干(约15min)，加入10 接测定水泥样品中钛的含量。