羟基磷酸铜的合成与表征.pdfVIP

2010经3月 郑州大学学报(工学版) Mar．20lO of Journal V01．3lNo．2 第31卷第2期 ZhengzhouUniversity(EngineeringScience) 文章编号：1671—6833(2010)02—0076—04 羟基磷酸铜的合成与表征 詹予忠，周 翔，胡 斌，李海龙，陈宜假 (郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001) 摘 要：采用均匀实验设计研究了水热法合成羟基磷酸铜，并用粉末x射线衍射分析、扫描电子显微 镜、傅里叶变换红外光谱、差热一热重分析等对合成的羟基磷酸铜进行了表征．优化的合成配比为：厅(乙 二胺)：n(磷酸)：n(乙酸铜)：n(水)=1．0：9．5：7．25：399，在此条件下可以稳定合成羟基磷酸铜纯相．超 声预处理原料混合物可使合成时间缩短，产品粒径更均匀，合成的羟基磷酸铜具有很高的催化降解对硝 基苯酚的活性． 关键词：均匀设计；羟基磷酸铜；水热合成；对硝基苯酚；降解 中图分类号：0782．1 文献标识码：A 0引言 1 实验部分 1．1试剂与仪器 天然的羟基磷酸铜(CopperHydroxyphos- 试剂：乙酸铜，分析纯，广东西陇化工厂；乙二 phate)矿物称为磷铜矿(Libethenite)，肖丰收等… 首先发现合成的羟基磷酸铜是一种具有良好应用 胺，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；磷酸，分析 前景的新型催化材料，在温和条件下的一系列绿 纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；对硝基苯 色氧化过程中表现出优异的催化性能．例如，在以 酚，高纯，上海华硕精细化学品有限公司分装；过 氧化氢，分析纯，洛阳吴华化学试剂有限公司；实 过氧化氢为氧化剂的苯、苯酚羟化反应旧1，以分 验用水为去离子水． 子氧为氧化剂的醇的氧化反应中旧“1，羟基磷酸 仪器：Dmax—IIIx射线衍射仪，日本理学公司； 铜的催化活性优于著名的钛硅分子筛TS一1．另 WQF-510傅里叶变换红外光谱仪，北京瑞利分析 外，在烯烃的环氧化反应中也表现出很高的催化 仪器公司；JSM5600LV扫描电子显微镜，日本电 活性口】．xuJ．S．等1报道了水热条件下可以合成 子株式会社；BS224S电子天平，北京赛多利斯仪 具有复杂形貌的羟基磷酸铜．最近ChoI．S．等旧1 器系统有限公司；78．1磁力加热搅拌器，中国南 报道了具有纳米层次结构的羟基磷酸铜的合成， 汇电讯器材厂；SKl200H超声波清洗器，上海科 用于可见光下次甲基蓝的脱色，性能优于商品纳 导超声仪器有限公司；CHl015超级恒温槽，上海 米二氧化钛P25． 恒平科学仪器有限公司；756PC紫外．可见分光光 根据前述报道¨一1配比来合成羟基磷酸铜， 度计，上海光谱仪器有限公司；玻璃夹套反应器， 发现难以稳定合成纯相目的产