两种晶化方法制备SnO2纳米粉体的比较及表征.pdfVIP

第40卷增刊 北京化工大学学报(自然科学版) V01．40，Suppl 2013年 of ofChemical 2013 JournalBeijingUniversity Science) Technology(Natural 两种晶化方法制备Sn02纳米粉体的比较及表征 曾秋花 初广文+ 沈志刚 邹海魁 向 阳 陈建峰 (北京化工大学化学工程学院教育部超重力工程研究中心，北京 100029) 摘 要：以SnCl。·5H，0为源物质，氨水为沉淀剂，将采用化学沉淀过程制备得到的前驱体分别采用水热晶化和焙 烧晶化两种方法晶化，在不同晶化温度下制备得到SnO，纳米粉体。研究了晶化方式和晶化温度对产品的结构、组 方法表征了产品的性能。结果表明，两种晶化方法制备得到的产品均为结晶状态完好的四方金红石型、纯度较高 的SnO，纳米粉体，粉体的晶粒尺寸随着晶化温度的升高逐步增大，随粒径的增大产品的分散性得到较好的改善。 与焙烧晶化相比，水热晶化制备得到的样品粒径较小，样品的氧空位浓度较高，粉体粒径的均匀性较好，粒度分布 范围较窄。 关键词：二氧化锡；纳米粉体；水热晶化；焙烧晶化 中图分类号：TQl34．3 水热法制备得到的SnO，纳米粉体因其具有粒度均 引 言 匀、形态规则、结晶度高、晶态完整及产品的纯度高 SnO：是一种重要的宽禁带、高激子束缚能、高 等特点，在SnO，纳米粉体制备方面得到了广泛的 载流子浓度的n型半导体材料，具有热稳定性及化 应用。 学稳定性好、活性高、比表面积大、可见光透过率高 本文采用SnCI。·5H：0为源物质，氨水为沉淀 等优点，目前被广泛应用在气敏、传感器、催化剂、电 剂，将经化学沉淀过程制备得到的前驱体法分别采 极材料、发光二极管和太阳能电池等领域。SnO，纳 用水热晶化和焙烧晶化两种晶化方法制备得到 米粉体的应用建立在其粉体的纯度高、小粒径及粒 SnO：纳米粉体。通过对产品结构、组成、形貌及分 度分布均匀等性能的基础上，因此采用合适的制备 散性能分析表征，探讨晶化方法和晶化温度对产品 方法有效控制所合成SnO：纳米粉体的形貌、纯度、 性能的影响。 粒径大小及分布等性能具有十分重要的意义。 l 实验部分 近年来已经研究开发出了很多制备SnO，纳米 粉体的制备方法，主要有高能球磨法、溶胶一凝胶 1．1 实验原料和仪器 法、化学沉淀法、水热法、醇盐水解法、微乳液法、热 1．1．1 实验原料 爆炸法和直流电弧法等¨’7o。其中高能球磨法制备 结晶四氯化锡(SnCl。·5H：O)，分析纯，天津市 得到产品粒度大且易引入杂质，从而使得产品的性 福晨化学试剂厂；硝酸银，分析纯，西陇化工股份有 能较差；溶胶一凝胶法、醇盐水解法和微乳液法制备 限公司；氨水(NH，·H：O)、盐酸、无水乙醇，分析纯， SnO：纳米粉体所采用的原料成本较高；热爆炸法和 北京化工厂。 直流电弧法设备昂贵、耗能较高．因此这些制备方法 1．1．2 实验仪器 的研究及应用受到了限制。而化学沉淀法在制备 FA2004型电子分析天平，上海舜宇恒平科学仪 SnO，纳米粉体时过程操作简单，易于工业化生产； 器有限公司；ZXKW-4型电子恒温水浴箱，北京中兴 伟业仪器有限公司；LSP02—1B型注射泵，保定兰格 收稿日期：2013-04—10