水质药物残留检测一水产品检测方案.pdfVIP

水质药物残留检测一水产品检测方案 SPME的萃取模式可分为三种[10]：直接法，即将石英纤维暴露在样品中，主要用于半挥发 性的气体、液体样品萃取;顶空法，将石英纤维放置在样品顶空中，主要用于挥发性固体或废水 水样萃取;膜方法，将石英纤维放在经过微波萃取及膜处理过的样品中，主要用于难挥发性复杂 样品萃取。 水产品中的药物残留检测方案 水产品中的药物残留检测是从水生生物体内提取出痕量的物质，用仪器(GC，GC-MS，LC， LC-MS，酶标仪等)进行定性、定量的方法。近年来，由于气相、液相、酶免等检测技术的迅速 发展，使水产品中残留药物的检测方法也有了重大进展，从原来的只能测定ppm级，到目前的 ppt级，由原来的单残留检测，到目前的多残留检测，这与样品前处理技术的发展直接相关。 样品前处理主要包括预处理、提取、净化、浓缩、衍生等。本文介绍了微波消解、固相微 萃取、快速溶剂萃取、微波萃取、固相萃取和超临界萃取等样品前处理新技术及其发展趋势展 望。 1 微波消解 微波消解技术(Microwaveassisteddigestion，MAD)是近年来发展起来的一种样品处理方 法。1975年Abu-Sarma等人率先将微波加热用于湿法样品处理中[1]。1983年Mattes提出密闭 微波消解体系。1986年Kingston等[2]利用计算机进行监控，对高温高压下的密闭微波消解系 统中的一些参数进行定量研究，使得密闭微波消解技术得到了质的飞跃。随着分析工作对样品 消解要求的不断提高，越来越多的分析工作者都开始重视微波消解的作用。 目前微波消解技术已广泛应用于生物、冶金、煤炭、医药和食品等领域的样品处理过程中。 使用微波消解处理样品，不仅可以提高分析测试速度，同时可以使多次测定所得结果具有很好 的重复性。尤其是对于含有易挥发元素(如As,Sb,Se等)的样品，经微波消解后进行测定，可获 得很好的精密度与准确度。1990年11月，美国环境保护局(USEPA)颁布了两个微波溶样方法标 准，提出环境样品密闭微波消解方法的指导原则，并说明了微波溶样环境分析的方法标准[3]。 微波消解方法一般可分为两类：敞口微波消解(常压微波消解)和密闭微波消解(高压微波消 解)。常压微波消解一般用于一些易消解样品，并不需要很高的温度。但这种消解方法常造成易 挥发元素的损失。同时，消解过程中挥发出的酸蒸气对仪器造成较大损害。此外，敞口消解不 可避免地存在样品被玷污的可能。由于分析工作的分析对象越来越多、越来越复杂，在很多情 况下，常压消解无法满足分析方法对样品处理的要求，因此更多的分析工作采用密闭微波消解。 它有以下几个优点：(1)所需酸用量小，一般不超过10ml;(2)消解速度快，样品消解过程一般 只需几分钟或十几分钟;(3)能防止消解过程中引入污染和易挥发元素的损失，提高测定的准确 性;(4)容易实现自动化控制;(5)消解过程中不会对仪器造成损害。在密闭微波消解中应注意的 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载 体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推 动化工行业的发展。 科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展，欢迎各行同仁前来洽谈、合作。 两个问题是：(1)避免酸与消解罐间的相互作用，应根据样品消解的不同要求选择合适的酸;(2) 消解样品的量不能太大，一般有机样品不能超过0. 5g，无机样品不能超过10g。 微波消解样品具有高效、快速、易于控制、对环境无污染、节能降耗等优点，可提高样品 分析的自动化程度，缩短样品分析时间，使多种快速分析方法得以应用。葛家春等[4]在检测水 产品砷、汞中，采用微波消解法进行样品前处理，其消解样品的时间仅3-5min，试剂用量3-5ml， 污染少，空白值低，检出限也低，测定精度较高[5]。 微波消解是一种先进、高效的样品处理方法，能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过 程的要求，尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。目前微波消解技术的发展主要集中在 设备的改进上，即如何提高设备的安全性、智能化及消解效率上，也有研究通过改进设备个别 部件以适应不同的样品处理任务。我们认为微波消解技术与后续检测仪器的联用技术将成为最 具意义和最活跃的研究方向。 2 固相微萃取 固相微萃取法(So1id phase microextraction，SPME) 是80年代末由加拿大Waterloo大 学Pawl