桑叶挥发油化学成分GC-MS分析.pdfVIP

桑叶挥发油化学成分的 GC-MS 分析 刘新湘 中南大学中药现代化研究中心（410083） E-mail ：xinxiang-liu@126.com 摘 要：采用气相色谱-质谱法桑叶挥发油化学成分进行定性定量分析，共鉴定出 50 种组分。 主要成分有：3-异丙烯基-1-环辛烯（22.196％）、石竹烯（15.424％）、1-(2-呋喃基)-1- 戊酮 （11.711％）、1-异丙烯基-3-丙烯基环戊烷 （8.222％）、紫苏醇 （6.191％）、β-没药烯 （5.191％）、2-(2-甲基-1-戊烯基)双环[2.2.1]庚烯（4.743％）、α-绿叶烯（3.596％）。 关键词：桑叶；气相色谱-质谱法；挥发油 1.引言 桑叶异名铁扇子,为桑科植物桑树(MorusalbaL.)的叶。本属植物全球约有16种,分布于 北温带、亚洲热带和非洲热带及美洲地区。我国约有11种,分布于全国大部分地区,以江苏、 浙江等南方养蚕地区产量较大[1] 。桑叶性味苦甘、寒,入肺、肝经,有祛风清热、凉血明目之 功效。桑叶不仅含有大量的碳水化合物和植物蛋白,还含有较多纤维素、多种维生素、脂肪 酸、17种氨基酸及Ca、P 、Fe 、Mn 、Zn等多种矿物微量元素,此外,桑叶中还含有黄酮类、 鞣质以及精油等特殊功能成分[2] 。有关桑叶化学成分的报道多着重于总黄酮及生物碱成分方 面[3-5],挥发油的化学成分详细报道仍很少见。为了综合开发利用桑叶资源,本文运用GC-MS 联用技术对其挥发油化学成分进行研究，为了解该药物的化学成分和进一步开发研究提供有 用的资料。 2．实验 2.1 仪器和材料 仪器：Agilent 6890/5973 型气相色谱-质谱联用仪，玻璃挥发油提取器。 试剂：分析纯正己烷。 桑叶购自长沙中华国药局，产地为湖南。 2.2 条件和方法 将桑叶粉碎，称取 100g，装于 1000mL容量瓶中，加入 500mL蒸馏水，依照中国药典一 部附录XD挥发油提取法(乙法)[6]，水蒸气蒸馏 5 小时，收集挥发油；挥发油为金黄色油状 物，密封、冷藏、避光保存，备用。 色谱条件：色谱柱为 HP-5MS 弹性石英毛细管柱（30m ×0.25mm ×0.25 μm ）；进样口 温度 270℃；柱前压 52.7kPa ;载气He ；采用程序升温，初始温度 50℃，停留 3min,然后以 4 ℃/min 速率升至 280 ℃，分流比 10:1，进样量 1.0 μL 。 质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电子能量 70 eV ；扫描范围 30—400amu ；扫描速度 3.89scans/s；NIST02 谱库。 3 结果与讨论 - 1 - 在上述的试验条件下，经过GC/MS分析得到桑叶挥发油的总离子流色谱图(TIC)如图1, 各色谱峰相应的质谱图检索采用G17O1DA质谱工作站，检索NIST质谱库进行检索,并逐个 解析各峰相应的质谱图, 结合文献[6-7]确定组分，共分离出58个色谱峰,鉴定了其中的50种化 合物,占挥发油含量的97.98% 。采用不做校正的峰面积归一化法得出各组分的相对含量,定 性定量结果如表1所示。 4 x 10 9 8 7 6 5 y t i s n e 4