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首都师范大学成人高等教育 2010届本科生毕业论文（设计） 论文题目：生鲜乳中甲醛测定 学生姓名： 院系名称：首都师范大学化学系 专业名称：应用化学学 号：指导教师： 2010年11月10日 首都师范大学成人高等教育 毕业论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的毕业论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果，如违反有关规定或上述声明，愿意承担由此产生的一切后果。 论文作者签名： 日期： 年 月 日 摘要甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，是一种重要的有机原料。亚铁氰化钾溶液、硫酸锌溶液沉淀蛋白质2，4 -戊二酮在弱酸性条件下反应，采用高效液相色谱法测定了生鲜乳中甲醛的含量。通过Waters-2695-2487液相系统，Atlantis T3，4.6 mm×250 mm，5 μm色谱柱分离，在418 nm处检测。在加标量为0.5 mg/L -10 mg/L之间时，加标回收率为80%-120%，本文测定生鲜牛乳中的甲醛均有较好的准确性, 主要技术特点体现在检出限低、操作简单快捷。关键词：生鲜乳 甲醛 测定 方法 验证 1. 绪论 1 2. 实验部分 1 2.1 实验仪器 1 2.2 实验试剂 2 2.3 生鲜乳中甲醛测定 3 2.4.1采样和样品制备 3 2.4.2 样品处理 3 3实验结果 3 3.1甲醛标准曲线绘制 3 3.2 甲醛的添加回收率测定 4 3.3方法的精密度测定 7 4参考文献 8 致 谢 9  1. 绪论 甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，是一种重要的有机原料。35～40％的甲醛水溶液叫做福尔马林。福尔马林具有杀菌和防腐能力，并可以增白、改变色泽，故有些不法商贩用它来泡发各种水产品，以增加韧性和脆感；还有些不法商贩用它来熏蒸甚至把它直接加入到面食、蘑菇或豆制品中，达到增白、改变色泽的目的。 甲醛是细胞原生质毒物，它可直接作用于氨基、巯基、羟基和羧基，生成次甲基衍生物，从而破坏机体蛋白质和酶，使组织细胞发生不可逆的凝固、坏死， 从而对神经系统、肺、肝脏产生损害，人口服致死量为10 g，进入人体后还能引起免疫功能下降；甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质[1]。我国《食品卫生法》中明确规定禁止向食品中添加甲醛[2]。[3]中介绍采用衍生试剂将甲醛进行衍生后进行高效液相色谱法进行检测。 2. 实验部分 2.1 实验仪器 液相色谱仪为Waters-2695-2487；采用色谱柱：Atlantis T3， 4.6 mm×250 mm，5 μm；色谱分离条件为流动相：乙腈：水＝20：80（V/V）；流速：1.2 mL/min；柱温：室温；检测波长：412 nm；进样量：50 μL。鄄城KQ-250B，昆山市超声仪器有限公司；超纯水机1-15K, Sigma公司；循环水多用真空泵：SHZ-3(Ⅲ),河南省予华仪器有限公司；高速粉碎机： 6202型, 欣镇企业有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9023A, 上海精宏实验设备有限公司。 2.2 实验试剂 实验所用试剂如硫酸锌（ZnSO4·7H2O）亚铁氰化钾 [K4Fe (CN)6·3H2O]乙腈（CH3CN），乙酸铵（CH3COONH4）乙酸（CH3COOH）2,4-戊二酮（C5H8O2）碘化钾（KI）碘（I2）氢氧化钠（NaOH）硫酸（H2SO4）甲醛溶液（36%~38%）甲醛标准储备溶液1 000 μg/mL：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度，为甲醛储备液，4℃保存两周。 甲醛储备液的标定： 精确吸取甲醛标准储备溶液10.00 mL，置于250 mL碘量瓶中。加入25.00 mL 0.1mol/L碘溶液和7.5 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液，放置15 min；加入10 mL10%硫酸溶液，再放置15 min；用浓度为0.1000 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1.00 mL 5%淀粉指示剂，继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V1），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V0），mL。(1) 式中：甲醛标准储备溶液中甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V0 — 空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）；V1 — 滴定甲醛消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）；c — 硫代硫