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第27卷第5期 天 津 化 工 Vo1．27No．5 2013年 9月 Tia@nChemicalIndustry Sep．2013 10％虱螨脲悬浮剂高效液相色谱分析 曹志良。崔跃 ，马锦明 (天津市施普乐农药技术发展有限公司，天津 300384) 摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用XDB—C。。、5 m为填料的不锈钢柱和二 极管阵列检测器，在 220nm波长下对 10％虱螨脲 悬浮剂进行分 离和定量分析。结果表 明，该分 析方法下，虱螨脲的线性相关系数为 0．9996；标准偏差为 0．021；变异 系数为 0．21％；平均回收率为 99．83％。 关键词：虱螨脲 ；高效液相色谱 ；分析 doi：10．3969~．issn．1008-1267．2013．05．017 中图分类号：0657．7+=! 文献标志码 ：B 文章编号：1008—1267(2013)05—0048—03 流动相 ：甲醇+水=85+15(V+V)；流量 ：1．0mL／ 1 前言 min；柱温：室温；检测波长：220nm；进样体积：5 L； 虱螨脲是诺华公司 1997年开发成功的昆虫几 在上述色谱条件下虱螨脲的保留时间为4．5min。 丁质合成抑制剂，属于苯甲酰脲类杀虫剂…。化学名 以上为典型操作条件。可根据不同的仪器及色 称为(R，S)一1一[2，5一二氯一4一(1，1，2，3，3，3一六氟丙氧基) 谱柱，对上述操作参数做适当调整 ，以获得最佳分 苯基 卜3一(2，6一二氟苯甲酰基)脲。该药剂可作用于昆 离效果。标样和样品的高效液相色谱图如下 (图 1， 虫幼虫、通过阻断其脱皮过程，进而杀死害虫，虱螨 图 2)： 脲具有 胃毒和触杀作用，对天敌影响小 ，对人畜安 全 。主要用于防治玉米 、蔬菜 、果树上的鳞翅 目 幼虫 ，对果树食叶毛虫防效尤为突出，适用于防 治对拟除虫菊酯类和有机磷类农药产生抗药性的 害虫2[1。 目前，10％虱螨脲悬浮剂的具体分析方法未见 报道 【。本文采用高效液相色谱法对 10％虱螨脲悬 浮剂进行分析 ，操作方法简单，分离效果好，精密度 0 5 10 和准确度满足分析要求，是一种比较好的分析方 图 1 虱螨脲标样高效液相色谱图 法 2 实验部分 2．1 试剂与仪器 色谱纯甲醇；二次蒸馏水；虱螨脲标样：已知质 量分数198．0％(农业部农药检定所提供)；10％虱螨 脲悬浮剂(某公司提供)。 美国安捷伦 1100型高效液相色谱仪 ，带有 0 5 t0 DAD检测器和 自动进样器；色谱柱规格为 150mmx 图2 1O％虱螨脲悬浮剂高效液相色谱图 4．6mm(i．d1，XDB—C18，5m填料 。 2．3 测定步骤 2．2 液相色谱操作条件 收稿 日期 ：2013-06—25 第27卷第5期 曹志良等：10％虱螨脲悬浮剂高效液相色谱分析 49 2．3．1 标样溶液的配制 性相关系数0．9996(表 1，图4)。 准确称取虱螨脲标准品0．04g(精确至0．0002 D／CO1，4535(738mAU,一)ofBYD g)，于 100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，经超声萃 取 10rain，冷却至室温后 ，用 甲醇定容 ，摇匀后待 测 。 2．3．2