二氢茉莉酮酸甲酯的定性分析(论文资料).pdfVIP

维普资讯 2003年 ¨月 精 细 石 油 化 工 SPECIALITYPETR0CHEMICAIS 第 6期 二氢茉莉酮酸 甲酯的定性分析 王凤 娟 (沈 阳工业大学石油化工学 院，辽 阳 l11003) 摘要 ：为配合二氢茉莉酮酸 甲酯 的合成工作 ，利用元素分析、H NMR、GCMS、IR对合成的样 品进行 了定性分 析，确认主产物是 目的化合物二氢茉莉酮酸 甲酯香料单体。 关键词：二氢茉莉酮酸 甲酯 香料单体 定性分析 二氢茉莉酮酸 甲酯 (商 品名 ：Hedione)的稳 0 定性好、具有奇异的花香韵、在精细化工领域有广 H 泛 的用途 ．在茉莉、晚香玉 、忍冬及紫丁香等配方 H 中均可应用 。二氢茉莉酮酸 甲酯 的合成路线较 多，根据原料来源，沈阳工业大学香料研究组从环 戊酮 出发，经正戊醛缩合制得 2一亚戊基环戊酮 ， 由元素分析可知 ，所制备 的化合物 中有 C、 经 HBr异构为 2一正戊基一2一环戊烯酮 ，再 由麦克 H、0 三 种元 素 ，而 且 C、H、0 含 量 分 别 为 尔加成 、脱羧、精制得二氢茉莉酮酸 甲酯香料单 68．6396／、9．9296／、21．4596／(二氢茉莉酮酸 甲酯 的 体 [1]。二氢茉莉酮酸 甲酯合成路线长 ，副反应 多， C、H、0 理 论 含 量 分 别 为 68．6 、9．99／6、 副反应产物影响二氢茉莉酮酸 甲酯香料单体的质 21．5Ao)。 量和香韵 。为得到高收率、高纯度 的二氢茉莉酮 酸 甲酯香料单体 ，配合二氢茉莉酮酸 甲酯 的合成 工作 ，笔者对合成 的二氢茉莉酮酸甲酯进行 了元 素分析、H NMR、GCMS、IR的定性分析 。 1 实 验 1．1 仪器与试剂 GCMSQP一1000型色质谱联用仪，日本岛 0 150 300 450 60O 津 ；RFX一40型红外分光光度计 ，美 国Analect公 时间 ／s 司；1106型元素分析仪 ，美 国 PE公司；AC一25O 图1 样品的元素分析谱 图 (E)型核磁共振仪 ，瑞士 BRUKER公司。 环戊酮按文献E13提制；正戊醛，英 国进 口；其 他试剂为市售分析纯 。 1．2 样品的制备 样品按文献[1]法制备，二次减压精馏 ，截取 。IJljIIl l【llI。 1O8～l12℃／z6Pa馏分 ，色谱测定主峰含量大于 20 40 60 80 lo0 l20 140 l601802o0 220240 99 。 m／e 2 结果与讨论 图 2 样品的 GCMS谱 图 所制备化合物分别进行元素分析 、H NMR、 收稿 日期 ：2003—05—12；修改稿收到 日期 ：2003—09—22。 GCMS、IR测定 ，谱图见图 1～图4。 作