ICP-AES交流会(张飞鸽).ppt

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）交流会 陕西省地质矿产实验研究所 张飞鸽 zhangfeige407@163.com 2013.04.09 主要内容 一、ICP-AES概述 二、ICP-AES仪器结构和原理 三、ICP-AES在岩矿样品分析中的应用 四、仪器操作使用及维护保养 五、应用领域及前景展望 一、ICP-AES概述 原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。与此同时，其它等离子体光谱分析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了长足的进步。 ICP-AES的优缺点 优点 缺点 ICP-AES概述 二、ICP-AES原理及仪器结构 光谱分析是根据物质的特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态的一类分析领域，它可分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、分子发射光谱分析、分子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析、原子和分子荧光光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。 原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析。 激发光源的选择 原子发射光谱分析的误差，主要来源是光源，因此在选择光源是应尽量满足以下要求： 1. 高灵敏度，随着样品中浓度微小变化，其检出的信号有较大的变化； 2. 低检出限，能对微量和痕量成份进行检测； 3. 良好的稳定性，试样能稳定地蒸发、原子化和激发，分析结果具有较高的精密度； 4. 谱线强度与背景强度之比大（信噪比大）； 5. 分析速度快； 6. 结构简单，容易操作，安全； 什么是等离子体？（Plasma） 等离子体是被电离了的气体，又被称作物质的第四态,固体→液体→气态→等离子态。与普通气体不同的是它有一定的电离度，它是电离度0.1%以上的气体。是电的导体；它由离子、电子、及未电离的中性粒子组成。整体呈电中性。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。 ICP装置和工作原理 电感耦合等离子体装置由等离子体炬管和高频发生器组成。 三个同心管组成的等离子体炬管放在一个连接于高频发生器的线圈里。 当引入氩气时，若用一高压火花使管内气体电离，产生少量电子和离子，则电子和离子因受管内轴向磁场的作用，在管内空间闭合回路中高速运动，碰撞中性原子和分子，使更多的气体被电离，很快形成等离子体 内管导入载气—在等离子体轴部“钻出”一条通道，分析样品被载气带进等离子体中。 载气选择 1.目前ICP多用氩气为工作气体 Ar是惰性气体，空气中0.93％，氩的电阻率、热容和热导率最低 氩等离子体具有良好的分析性能，分析灵敏度高，背景较低， 等离子体稳定，所需高频功率较低 2.分子气体，比如氮气、空气、氧气、氩/氮混合 气也有尝试 点火困难 等离子体稳定性较差 所需功率较高 分子气体形成的等离子体，其温度比氩等离子体和氦等离子体要低 三股气流的作用 冷却气：主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。 辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim，其作用是“点燃”等离子体，并使高温的ICP底部与中心管，中层管保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。 雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品的溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶，作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。 干扰分析 1 、物理干扰 2 、光谱干扰 3 、电离与基体效应干扰 4 、化学干扰 干扰分析 1.物理因素的干扰 由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。 溶液中含有机溶剂时，粘试与表面张力均会降低，雾化效率将有所提高，同时有机试剂大部分可燃，从而提高了尾焰的温度，结果使谱线强度有所提高，当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高，以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。 除有机溶剂外，酸的浓度和种类对溶液的