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有机结构分析试题
离子源技术:电子轰击电离(EI )、化学电离(CI )、场电离(FI )和场解吸()、
快原子轰击(FAB )、基质辅助激光解吸电离(MALDI )、电喷雾电离(ESI) 、大
气压化学电离 (APCI )。
ESI 工作原理:样品溶液从毛细管流出时,在电场及辅助气流的作用下喷成雾状
的带电液滴,液滴中溶剂被蒸发,使液滴直径变小,发生“库伦爆炸”,把液滴
炸碎,此过程不断重复,形成样品离子。
核磁共振基本原理(量子角度和宏观角度)
量子角度:核磁共振主要是
由原子核的自旋运功引起的。
自旋的原子核(I ≠0 )在自旋
时会产生磁矩μ,在静磁场
B0 中核磁矩会产生2I+1 个不
同取向(每一个取向由一个磁
量子数m 表示)的Larmor 进
动,即发生核磁能级分裂
(Zeeman 分裂)。在垂直于
B0 的平面上加一个强度远小
于的射频交变磁场,当射频交
变磁场的频率与原子核的
Larmor 进动频率一致时,核
就会从射频交变磁场中吸收能量,由低能级向高能级跃迁(跃迁满足选律Δm=
±1),产生核磁共振吸收。体系为了恢复平衡,各个核通过各种方式弛豫,在信
号接收系统中可以得到一个“自由感应衰减”(Free Induced Decay ,FID )信号,
通过傅立叶变换将FID 信号变换为核磁共振信号。
宏观角度:
(a). 无外磁场时,每个核磁矩的方向是任意的,体系处于“混乱”状态。
(b). 当有外磁场是,磁矩的方向分成两个取向,并围绕外磁场方向作Larmor 进
动。与外磁场同向的磁矩处于低能级,反向的磁矩处于高能级,前者数量略多于
后者。
(c).体系处于平衡时磁矩矢量总和即宏观磁化矢量为M ,M 与磁场同向。
0 0
(d). 如果在垂直于B 的方向施加一个交变射频场B ,两磁场的共同作用使宏观
0 1
磁化矢量不再与B0 的方向一致,而是偏离某个方向,导致磁化矢量在x’和y’轴
所组成的平面上的横向分量不再为零,反映在同一进动圆锥上的各磁矩进动不再
均匀分布。同时,处于低能级的核吸收B1 的能量跃迁氘高能级。
(e). 当射频作用结束,弛豫过程开始。通过横向弛豫使核磁矩在x’、y ’平面上趋
于均匀分布,即使得横向磁化矢量为零;通过纵向弛豫,磁化矢量在z’轴方向不
断增长。
(f). 体系通过纵向弛豫和横向弛豫回到平衡状态。
为何可使用强磁场使谱图简化
答:偶合常数 J 值由分子本身结构决定,不随外加磁场磁场强度的改变而改变,
以ppm 计的化学位移差Δσ是相对值与外加磁场强度无关,而以赫兹计的Δv(Δ
v= Δσ×仪器频率)却与磁场强度成正比。当增大核磁共振仪的磁场强度时Δv/J
值会增大,谱图逐渐简化为一级谱图。
屏蔽效应 共轭大环分子
在外磁场B0 中,不同的氢核所感受到的B0 是不同的,
氢核外围的电子会产生一个与外磁场相对抗的感生
磁场,它的作用称为电子屏蔽效应。芳环的大π键
电子云,会在芳环平面的上方和下方产生电子屏蔽
效应,而在芳环平面外是去屏蔽区。苯环质子处于
去屏蔽区,其信号出现在低场。如果某分子中有质
子处于苯环的屏蔽去,则其向高场位移。轮烯中,
轮内 6 个 H 处在大共轭体系的屏蔽区,峰在高场,
δ值为—2.99,而轮外的12 个H 处在去屏蔽区,δ值为9.2 。
锁场、匀场、为什么要低温进行 探头的作用是什么
锁场 (Lock )是通过检测氘信号来调整锁场线圈中的电流,产生附加磁场补偿磁
场飘移。
匀场(shimming )指调节磁场中某区间内磁场分布均匀性的操作过程。核磁共
振实验的基本条件之一就是需要一个均匀的外加强磁场,而为了获得均匀的磁场,
就必须进行匀场操作。
低温:核磁共振仪是靠着超导线圈来运作的,在低温下才能达到超导临界点,需
要在极低温的工作环境下才可运作。
探头:即射频发射线圈。作用是发射和接收频率。在检测时需要谐调即改变探头
的发射和接收频率,使功能处于某一频率上。核磁共振探头位于静磁场之中,用
来放置样品管、检测核磁共振信号,是核磁共振谱仪的关键部件。
配制样品为什么要用氘代溶剂?
试剂用氘代替氢是为了避免在氢谱上出现很强的溶剂峰,同时也是为锁场提供了
条件。
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