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维普资讯 第 23卷第9期 分析试验室 V01．23．No．9 2004年 9月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20O4—9 灼烧对沉积物烧失量及铁、磷测定的影响 朱广伟，秦伯强 ，高 光，张 路，罗潋葱 (中国科学院南京地理与湖泊研究所，南京 210008) 摘 要：利用水系沉积物标准参考样GSD一9和GSD一12，研究了550oC灼烧对测定 沉积物样品的烧失量、非残渣态Fe、P提取效率等结果的影响。结果表明，马弗 炉高温室中样品位置的不同，能显著影响测定结果；为减小位置 引起的分析误 差，样品应尽量避免放置在靠近炉门及马弗炉最内侧的两个角落处。灼烧时间 对沉积物LOI、非残渣态P、Fe：P比的测定也都有影响；在同时测定3项指标时， 采用5h的灼烧时间比较合适。 关键词：沉积物；烧失量；有机质；分析误差 中图分类号：0655．1 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2004)09—0072—05 烧失量 (LossO13Ignition，LOI)可以指示沉积物 1 材料与方法 和土壤 中有机碳的量_1J。Dean_3发现，利用 LOI 1．1 沉积物 LOI测定 估算的钙质沉积物或岩石中有机碳的量与其他方 将洗净、烘干的15mL瓷坩埚在马弗炉中550 法的精度相近，且操作简便、费用低廉。然而，沉积 ℃灼烧5h，取出，在干燥器中冷却 1h，称量(m。)。 物灼烧中，盐类的挥发、结构水的损失及有机碳的 称取0．3g左右的水系沉积物标准参考样 GSD一9、 燃烧都因灼烧温度、时间的不同而不同，因而，LOI GSD一12于已称量的坩埚中，105oC烘干4h，取出， 值也随之变化 J。文献中不同研究者在测定沉积 在干燥器中冷却 1h后称量(m晒)。然后将坩埚转 物LOI时所采用的灼烧时间、温度也不一致，使得 移到马弗炉中，升温至550oC后灼烧 5h(在研究灼 在测定LOI时对分析条件难以掌握，不同研究者所 烧时间的影响时灼烧时间为2～24h)，取出，在干 获得的数据也缺乏可比性。在沉积物中非残渣态 燥器中冷却 1h后称量 (m550)。LOI的计算公式 铁(Fe)、磷(p)~Jl定时，往往先对样品进行灼烧以破 为： 坏有机质，不同研究者所采用的灼烧温度和时间也 LOI／％=(m1晒一m550)／(m1晒一，no)×100 不一致。1992年 Ruttenberg_5提出的R法沉积物中 1．2 沉积物 Fe、P的提取与测定 磷的连续提取分级方案中，提取有机磷时采用了 用 1mol／LHC1溶液 30mL，分多次将坩埚中 550oC灼烧2h的方法来分解有机质；Jensen等 在 550oC灼烧、称量过的沉积物样品完全转移到50 研究沉积物铁磷比时，沉积物中磷和铁的测定时采 mL的塑料离心管中，往复振荡提取 4h，然后在 用500oC灼烧 2h来破坏有机质。由于灼烧时间 5000r／min的转速下离心30min，倾出上清液，将上 和温度对LOI的测定值影响较大，势必会影响Fe、 清液经过0．45pm．混合纤维滤膜过滤后，分别测定 P的提取效率。本研究探讨了灼烧对沉积物 LOI 溶液中Fe、P。Fe的测定用邻菲哕啉分光光度法，P 测定及Fe、P提取效率的影响，以期为水体沉积物 的测定用钼一锑一抗分光光度法_7J。 的有机质质量分数估算提供一种简便、可靠的估算 1．3 统计方法 方法。 不同组样品间的差异显著性判断采用One—way * 收稿 日期：2