石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究.pdfVIP

石墨炉原子吸收光谱法测定中药黄姜中微量镉的研究 陈世忠 武汉工业学院重点实验室，湖北武汉430023 摘要建立了以钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法(GFAAs)测定中药黄姜中微量镉的方法。考察了 基体改进剂的用量、灰化／原子化温度和常见共存离子等因素对测定的影响。在优化实验条件下，方法的检 出限为0．075 ng·rnL一．相对标准偏差(RsD)为3．8％，回收率90％～110％。 主题词石墨炉原子吸收光谱法；基体改进剂；中药黄姜；镉 中图分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：10呻一0593(2003J05一0993一02 Cd的标准储备液，经1％}州q逐步稀释而得，其中基体改 引 言 进剂Pd的浓度均为O．8n瑶·n1L～。二次蒸馏水用于整个实 微量元素是中药的重要组成部分．分析中药中的微量元 验过程。 素，对于研究中药的组方、药效、作用机理，以及临床用药 1．3试样的制备 有重要的意义“’2。中药黄姜系薯蓣科，薯蓣属多年生缠绕 准确称取经洗净、烘干、过筛(80目)的粉末试样(黄姜) O．2000 草本植物，其根状茎人药具有清热解毒，祛湿消炎，以及治 g于小烧杯中，加入5n1L浓卜吖Q放置过夜，然后 疗冠心病、动脉硬化和心血管疾病等功效。然而，有关黄姜 加入2mL眦Io‘，低温加热试样至近干。冷却后．以2mL 中微量元素的测定尚未见文献报道。镉是一种对人体有害的 (1：4．妒)HNq溶解残渣，加入10”】g·mL。1Pd溶液2mL． 元素．它在人体内的积累会引起心力衰竭、动脉硬化等多种 最后用1％m她定容至25mL。圊法制备空白试液。 心血管疾病。。本文选用钯为基体改进剂，采用石墨炉原子 1．4分析步骤 吸收光谱法(GFAAs)测定了中药黄姜中的微量Cd，并对影 用微量注射器吸取20止．试液注入到石墨炉内，在选定 响测定的主要因素进行了研究，样品分析结果满意。 的操作条件下，进行试液的干燥、灰化和原子化，以峰高和 浓度绘制工作曲线。 l实验部分 1．1仪器及工作条件 2结果与讨论 l舳．80型原予吸收分光光度计，配套石墨炉及自动进样 2．1基体改进剂及其用量 器(日本日立公司)；Cd空心阴极灯。仪器工作条件见表1。 Cd是易挥发性元素，采用GFAAs测定时，灰化温度较 高会引起待测物损失，使测定结果偏低，而灰化温度较低则 Table c0Imitim醇forGFAAS 1．Ex畔^mmtal 不能有效地除去基体，造成原子化阶段基体对分析信号的严 波K／mn 2288干燥温度／℃ 120，斜坡20s；保持20s 重干扰。已有的研究表明，采用基体改进技术可有效地克服 灯电流／rnA 8 灰化温度／℃700，斜坡15s；保持30s 上述问题“引。本实验选用Pd作为基体改进剂，考察了其用 光谱带通／nm 1．2原子化温度／℃2100，斜坡0s．保持5s 量对cd的分析信号影响。结果表明，基体改进剂Pd的用量 1 栽气【An流量『L·删n o2 清豫温度『℃ 2跚，斜坡os；保持3s 在0．5～1．0n珥·mL’1较为适宜。因此．本实验选用的Pd的 进样体积／ⅡI． 20 浓度为0_8nlg·rrlL。 1．2试剂及标准溶液