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离子色谱法测定环境工程样品中的硫酸根离子 曹殿芳 骆元章 （中国科学院化工冶金研究所，北京） 在环境工程反应动力学研究中，设计不 仪纸速0.5cm/min，保留时间定性，外标 同的反应器添加含硫酸还原菌的淤泥，使加 法，峰高计数定量。 入其中标准SO2还原为S2-。它的意义在于 将废弃物中的铜、铁、锌、镉拥等金属硫酸盐变 结果与讨论 成硫化物以减小毒性。为此要随时测定反应 （一）柱选择 考虑到环境工程样品中 器中的SO2-离子。离子色谱法对溶液样品 有些含量不定的其它共存离子，为避免干扰 中阴离子的测定已有报道[1、2]。本文用 SO2-的测定，选用HPIC-AS4和HPIC- ，Dionex-2120i型离子色谱仪，电导检测器 AG4。 HPIC-AS4分离柱测定了从反应器取出样 （二）流量选择 取浓度为8ppm的 品中的SO2离子，相对偏差小于3％，检测 SO2标准溶液，电导检测器满标度10S， 下限40ppb。样品中同时存在的F-，Cl-， 在上述色谱条件下，流速、压力、峰高和保 NO2-，PO3，Br-和NO3-离子可分离定量。 留时间的关系如表1所示。本实验选用的流 速为1.9ml/min。 实 验 部 分 表1 流速和保留时间的关系 （一）仪器 Dionex-2120i型离子色 谱仪，电导检测器，SP4270型积分仪。 （二）试剂 1．阴离子标准溶液：用氟 化钠、氯化钠、亚硝酸钠、磷酸氢二钠、溴 化钾、硝酸钠和硫酸钾（均为一级或二级 纯）配制相应的F-，Cl-，NO2-，PO3-，Br-， NO3-和SO2标准溶液，浓度为1mg/ml，使 用时再稀释。 （三）工作曲线和最低检测限 在上述 2.淋洗液：2.8mol/m3NaHCO3/2.25 色谱条件下分别绘制0.04-1.0ppm,1.0- mol/m3Na2CO3水溶液。 8.0ppm,8.0-60ppm的浓度对峰高的校正曲 3．再生剂：0.025mol/L H2SO4水溶 线，它们为斜率不同的过零点的直线。实际 液。 使用中用SP4270积分仪，选择2至3个与 4．水：二次去离子水，电导值小于 样品含量相近的标准溶液进行线性校正，温 1.S。 度的改变对测定有影响，每次测定前都要校 （三）色谱条件 分离柱HPIC-AS4 正。选用电导检测器满标度0.1S，SO2的 (3mm 250mm)，保护柱HPIC-AG4(3mm 检测下限为40ppb。 50mm)，阴离子纤维抑制柱(Dionex)。 （四）共存离子的分离 考虑到样品中 淋洗液流速1.9ml/min，进样量50l，电 可能有其它阴离子共存，配制了含F- 导检测器满标度1-30S任调，SP4270积分 (2ppm)，Cl-(2ppm)，NO2-(4ppm)PO (8ppm)，Br-(4ppm)NO3-（4ppm）和SO42- （五）标准回收和样品的测定 配制浓 ?8pprn）的标准溶液，在电导检测器满标度 度为7.0ppm的SO42标准溶液，测定回收率 10S时得到了良好的分离（见图1 ，如 为102.0。从反应器中取出的样品，加 果需要可定量。每种离子单独存在而不影响 HCl，加热破坏有机物，再浓缩，用水稀至 SO4-测定的最大量为F-10ppm，C1-20ppm， 定体积测定。样品如混浊或有沉淀，须澄 NO2-50ppm，PO43100ppm，Br-100ppm， 清或过滤后稀释进样，进样系统中装有柱头 NO3-100ppm：如果共存离子需要定量，它 过滤膜保护分析柱。样品分