苯甲酸红外吸收光谱测绘.docVIP

浙江科技学院生物与化学工程学院 仪器分析实验报告 姓名： 蒋颖健 学号： 51104200013 班级： 化工111 实验名称：苯甲酸红外吸收光谱的测绘——kBr压片法制样 一、实验目的 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。 掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。 熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 4、 学习查阅萨特勒标准红外光谱的方法。 二、实验原理 红外光谱中4000~1350区域称为基团特征频率区。因为在化合物分子中，同一类型的原子基团振动频率非常相近，总是出现在某一特定范围内。例如, 和等分子中都有基团，它们的伸缩振动频率与图11-1正癸烷分子的红外吸收光谱中基团的伸缩振动频率一样都出现在3000~2800范围内，因此认为这一区域是伸缩振动的特征频率。这个与一定结构单元相联系的振动频率称为基因频率。但是当统一类型的基团处于不同物质中时，它们的振动频率又有差别，这是因为同种基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使振动频率发生一定移动，所以这种差别常常反映出分子结构的特点。例如羰基（）的伸缩振动频率在1600~1860范围内，当它处于酸酐中时，σ（）为1820~1750；在酯类中，σ（）为1750~1725；在酮类化合物中，σ（）为1725~1710；与苯环共轭时，如乙酰苯中σ（）为1695~1680，在酰胺中，σ（）为1650等。因此在基团特征频率区内，根据所掌握的各种基团频率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子中的相对位置。 红外光谱中1350~650区域常称作指纹区。由于各单键的伸缩振动、含氢基团的弯曲振动以及它们之间的发生的振动耦合大部分出现在这一区域，使该区域吸收带变得很复杂，许多谱峰无法归属。化合物结构上的微小差异也许并不影响基团特征频率区的谱峰，但会使这一区域的谱峰产生明显差别，犹如人的指纹因人而异一样。 由于绝大部分有机物的红外光谱比较复杂，特别是指纹区的许多谱峰无法一一归属，因此，仅仅依靠对红外光谱图的解析常常难以确定有机物的结构，通常还需要借助于标准试样或红外标准谱图。同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性，如果两张图谱中各吸收峰的位置、形状及其相对吸收强度一致，则两个化合物具有相同的结构。因此，可以通过比对试样与标准物的红外光谱，或比较试样的红外光谱与红外标准光谱，进行定性分析。 傅里叶变换红外光谱仪 概述 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。 FTIR主要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和计算机等组成。它没有单色器，在工作原理上与色散型红外光谱仪有很大不同。FTIR的结构和工作原理如图11-11所示。由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。与色散型红外光谱仪不同，FTIR仪器没有光栅或棱镜等色散元件，干涉仪也没有把光按频率分开，而只是将各种频率的光信号经干涉作用调制成为干涉图函数，然后由计算机作傅里叶变换把干涉图计算转换为常见的红外光谱图。因此，FTIR的采样速度非常快，约1秒钟就可获得全频域的光谱响应。 傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 三、实验步骤 1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≤65%。　　2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 取预先在110℃下烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg左右，置于洁净的玛瑙研?中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上，依次放好各部件后，把压模置于压片上，旋转压力丝杆手轮压紧模具，顺时针旋转放油阀至底部，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，开始加压至1×105～1.2×105 kPa（约100～120 kg?cm-2）时，停止加压，维持3～5 min，反时针旋转放油阀，解除加压，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮取出压模，即可得直径为1～2 mm，厚1