4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征.pdf

第29卷第6期 南京工业大学学报 V01．29No．6 2007年11月 Nov．2007 JOURNALOF UNIVERSITYOFTECHNOLOGY NANJING 4一氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征 吕 亮，杨文革，胡永红 (南京工业大学制药与生命科学学院，江苏南京210009) 摘要：以4一硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料，采用铁粉还原法制备4一氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP)．考察了 还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4_AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80 ℃、反应时间为3 91．08％、熔点为292．7—292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致． 关键词：4一硝基邻苯二甲酰亚胺；4一氨基邻苯二甲酰亚胺；制备；表征 中图分类号：TQ251．1 文献标识码：A 文章编号：1671—7627(2007)06—0064一04 andcharacterizationof Preparation 4-aminophthalimide LV Liang，YANGWen-ge，HUYong-hong ofufescience髓dPh锄aceutical 0f (CoUege En百nee—ng，NanjingUnjve瑙ifyTechnolog)r，Nanjing210009，Chi眦) w鹊used鹪rawamaterialfort11e of reduction Abstract：4-NitmphthaliIllide prepar砒ion4一aJllinophthaliIIlidethrough iron ofreaction Volumeofiron cllloIideonthe by powder．The雒bcttemperature，tilI屺，t}Iepowder锄d猢onium of4一APwereexarnined．Theresultsshowedthattlle of 妒eld yield4-aminophthalilIlide of 292．9℃．when山eratio0fFe／4一NP themtio 80℃for3h．ne w鹊3．5：1．0，卸d NH4Cl／Few鹪0．3：1．0，at means0f theFT-IR w够al∞identified thest趴dardone． pmduct by FT—IR，and spectmw鹪agreed而th Key 4一氨基邻苯二甲酰亚胺(4一AP)是一种重要出产物解决了产物分离难的问题，提高了收率． 的有机合成原料…，它是制备抗抑郁药西酞普兰 据此，笔者研究了铁粉还原法制备4一AP，考察 了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的 (Cital叩ram)的重要中间体悼J．同时4一氨基邻苯二 甲酰亚胺及其衍生物的分子中有电子供给和接受部 用量等因素对4一AP收率的影响，得到了较好的工 位，