ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究.pdfVIP

第30卷，第9期 光谱学与光谱分析 201 and 0年9月 SpectroscopySpectralAnalysis September，2010 ICP-OES和ICP—MS应用于石膏多元素分析时的 样品微波消解方法研究 王 珲，宋 蔷，杨锐明，姚 强，陈昌和 清华大学热科学与动力工程教育部重点实验室，北京100084 mL HNCh和1mL 明，使用HN(h／HF+H3803样晶消解最完全。建立了用9 HF分解0．2g石膏，再加入 lonlL 4％(1D)的HsB()3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。该方法检测3种石膏标准 物质时，元素【旦I收率为88％～112％，RSD均小于3％。利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品 中的元素含量。 关键词微波消解；酸；石膏；ICP-OES,ICP-MS；多元素分析 中图分类号：0657．3；0657．6文献标识码：A 具有较高的实用性。 引 言 1实验部分 随着燃煤电厂广泛加装湿法石灰石一石膏烟气脱硫系统， 脱硫石膏大量产出。相比天然石膏，电厂脱硫石膏品位高， 1．1仪器与试剂 细度好，成本低廉，适合应用于建筑材料、土壤改良、化工 IRIS改进型电感耦合等离子体光谱仪(美闲热电公司， 填料、医药、陶瓷和食晶等多种生产生活领域[1。3]。但由于烟配高盐雾化器)；XSeries11型电感耦合等离子体质谱仪(美 国热电公司)；ETHOS 气中粉煤厌的掺人，脱硫石膏中存在Al，Fe，Mg，K，Na， Ti，Si，Sr等杂质以及V，Cr，Mn，Zn，Se等重金属元 司，配有高压TFM消解罐)；EasypureLF超纯水发生器 素L4‘8]。杂质含量对石膏的品质有一定影响，而重金属元素 (美国Bamstead公司)。 对环境及人体都存在危害。在脱硫石膏的资源化利用过程 中，有必要对其多种元素的含鼍进行准确测定。 剂研究所；硼酸(优级纯)来自上海国药集团化学试剂有限公 司。 目前，石膏元素分析的主要方法是国标方法(GB／T 5484-2000)。该方法采用化学分析手段，操作复杂，容易引1．2仪器使用条件 150 L·min一1；辅助 入杂质，不适合多元索同时枪测。当前，电感耦合等离子体 ICP-OES：功率1kw；载气流晟14 光谱技术(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱技术(ICP．气流量0．5L·rain一；雾化气压力193kPa；样品提升量 1．85 MS)被广泛应用于多元素的同时测定，具有枪测快速、精度 mL·min～；积分时间30s。 300 高的优点。虽然已开始有石膏浆液雾化直接进样与ICP联用 ICP-MS：功率1kW；载气流量13L·min一；辅助 的研究L9j，但是检测机构普遍采用的还足液体进样系统。对气流量0．7L·rain_1；雾化气流量0．89L·rain-1；样品提 于固体石膏样品，需要首先对其进行消解，消解完全与否直 升速率30 S。