二维树状分叉碳纤维的浮动催化法制备.pdfVIP

654 2004 年第5 期（35 ）卷 二维树状分叉碳纤维的浮动催化法制备＊ 朱春野，谢自立，郭坤敏 （防化研究院，北京 100083 ） 摘 要： 采用两段加热卧式浮动催化法合成了二维树状分叉 口，右侧为排气装置。 碳纤维。讨论了制备条件如：催化剂（二茂铁）、催化促进剂（噻 吩）以及它们在碳源溶液中的含量、苯/ 氢的比例、氢气的流量 等对生长二维树状分叉碳纤维的影响。二维树状分叉碳纤维的 分叉纤维相互平行排列，直径与母体纤维接近，部分分叉碳纤维 与其它碳纤维交叉相连。提出了二维树状分叉碳纤维的生长机 理和交叉结构可能的生长模式。二维树状分叉碳纤维的生长符 合气相生长碳纤维的生长机理，是纳米碳纤维在反应管高温区 继续生长的结果。可以预测，控制一定的条件，可以用两段加热 图1 两段卧式浮动催化工艺装置示意图 卧式浮动催化法合成二维碳纤维网状结构，在复合材料等领域 Fig 1 Two-stage horizontaI fIoating cataIyst method apparatus 有潜在的应用价值。 本实验采用苯为碳源，二茂铁为催化剂前体，噻吩为催化促 关键词： 浮动催化法；热解碳纤维；扫描电镜 进剂， Ar/ H2 混合气为载气。一定比例的苯、二茂铁和噻吩组成 中图分类号： TO342 . 742 文献标识码：A 碳源溶液，由双柱塞微量进样泵送入反应管入口，雾化后随载气 文章编号：1001-9731（2004 ）05-0654-03 进入反应管进行反应。反应时，先通氩气，高、低温段同时升温， 1 引 言 恒温后，调节载气比例和流量，稳定后通入碳源溶液进行反应， 反应结束后，通氩气降温和收集产物。 气相生长碳纤维（VGCF ）是利用含碳分子在催化剂的作用 下催化裂解、然后生长成碳纳米纤维，逐渐长长变粗，形成碳纤 3 结果与讨论 维的过程［1］ ［2 ］ 。制备VGCF 一般有两种方法 。传统的基种法 3. 1 产物形态结构 是将制备好的金属催化剂放在反应管内的瓷舟中，用氢气/ 惰性 在石英管反应器的高温段，管壁上有分叉碳纤维沉积，分叉 气体还原，升温，然后将预先混合好的反应气体混合物（如氢 碳纤维生长在母体碳纤维的一侧，分叉碳纤维长度参差不齐，直 气 ［3 ］ / 碳氢化合物/ 氩气混合气）通入反应管，进行反应 。用这 径较为均匀，大部分纤维顶端为圆球状，其直径稍大于纤维，如 种方法生长的碳纤维直径大，可达 10 !m ，而且产量受催化剂量 图2 。 的限制，不能连续批量制备碳纤维。而改进的浮动催化法采用 碳源和催化剂连续进料，保证了反应持续进行，克服了传统工艺 的缺陷，且能制备直径较小的碳纳米纤维［4 ］。近年来浮动催化 法多用于制备碳纳米管，已经取得了较大的进展［5 ~ 8