三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素.pdfVIP

第43卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第5期 Chinese of 697～702 2015年5月 Joumal AnalyticalChemistry 三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定 高纯氧化钕中14种稀土杂质元素 吴伟明+ 刘和连 郑腾飞 (江西理工大学分析测试中心，赣州34100) 摘要建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP—MS／MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素 的方法。采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS／MS模式，有效克服了基体对待测元素的干扰。通过优化仪 器参数得到Tb，Dy和Ho的背景等效浓度分别为22，40和4ng／L。在选定的条件下，样品加标0．5¨g／L h 14种混合稀土标样测得的回收率为88．6％～98．6％，使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2 的高纯钕中14种杂质元素的直接测定。 关键词三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP—MS／MS)；高纯钕；稀土元素(REE)；干扰 1 引 言 钕铁硼是目前世界上磁性最强的永磁材料，钕是关键材料；钕是玻璃和陶瓷材料的优良着色剂，高 纯钕还是生产激光晶体、大功率激光玻璃的主要材料，由此可见，钕在高科技行业所用的许多材料中具有 重要作用。然而，高纯钕材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响，因此，必须严 格控制高纯氧化钕材料中的杂质，对高纯钕中的其它稀土杂质的检测成为目前最迫切的课题。 由于稀土元素性质的相似性，高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。目前，氧化钕中其它 分析中，由于钕的谱线十分密集，对杂质元素的谱线干扰非常严重，一般只能测定纯度在99．9％以下产 品中的稀土杂质元素，难以满足更高纯度要求。与ICP．OES相比，ICP—MS质谱法由于具有更低的检出 限。近年来已广泛应用于高纯稀土的分析，但仍然存在基体质谱重叠干扰问题，无法直接测定[1。]。在 高纯稀土分析中，对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法[4，5]，痕量稀土分析物与稀土基质 的分离可以通过利用螯合树脂以在线或离线方式去除基质来实现，或者运用基体干扰系数校正[67]，但 是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法，步骤繁琐，对方法测定结果的影响 因素多。高纯氧化钕中的稀土Dy，％和Ho杂质测定的基体干扰严重[8。0|，亟需建立一种能对多种高 纯钕稀土基质中的痕量稀土杂质进行直接分析的方法。 本研究采用Agilent 1 amu质量过滤器。只允许目标分析物质量数的离子进入反应池，因而排除掉所有其它质量数的离子。 由于Ql消除了基质离子及等离子体中其它离子，从而保证了ORS3中的反应过程得以精确控制，使得 基体干扰很复杂的样品也能无需色谱分离，直接准确测定。正如目前GB／T18115．4．2006的检测方法， Ndl6 由于Dy，Tb和Ho受到基体Nd的严重干扰，Dy首选同位素(163Dy，丰度24．9)受到145OH：和 而消除Nd基体的干扰。本研究采用该项技术，建立了ICP—MS／MS分析高纯氧化钕中稀土杂质的方法。 2015-01-22收稿：2015-02-28接受 本文系国家863计划(No．2012AA61901)资助课题 }E—mail：wwmwhx@163．tom 万方数据 698 分析化学 第43卷 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Agilent 和截取锥，玻璃同心雾化器，采用耐高基体进样系统(HMI)进行测定