bz001009021复溷肥料钾的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 复混肥料中钾含最测定 UDC 曲1.助 :M 吕.翻 四苯基合硼酸钾重且法 GB 肠 74--91 Determinationofpotassi二 contentforcompound fertilizerspotassi二 tetraphenylborategravimetricmethod 本标准适用于复混肥料中钾含最的测定。 本标准等效采用国际标准ISO5317-83《肥料— 水溶性钾含最测定叫一一试验溶液的制备》， ISO 5318-83《肥料— 钾含最测定— 四苯基合翻酸钾重最法》。 1 引用标准 GB8571复混肥料 实脸室样品制备 2 原理 在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样中含有佩氨基化物或 有机物时，可先加澳水和活性炭处理。 为了防止钱离子和其他阳离子干扰，可预先加入适最的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐((EDTA), 使钱离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 将沉淀过薄、干燥及称重。 3 试剂 分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 1 四苯基合硼酸钠:159/L溶液，取159四苯基合翻酸钠溶解于约960m1水中，加4MI氢氧化钠 溶87S7. (3.5)和1008/L六水抓化镁溶液20m1,搅拌15min，静置后用滤纸过滤。 该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。 8.2 四苯翩酸钠洗涤液:用+体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液 ((3.1); 8.9 乙二胺四乙酸二钠盐 ((EDTA),409/L溶液， 8.4 甲醛:约30%或37 (。/。)溶液， 8.5 氢氧化钠溶液:4008/L; 3.6 酚酞:59/L乙醉溶液，溶解0.58酚酞于95% (V/V)100m1乙醇中， 3.7 澳水溶液:约5%。 3二 活性炭:应不吸附或不释放钾离子。 4 仪器 常用实验室仪器设备及: 4.1 过薄增垠:4号玻璃增涡， 4.2 干燥箱:温度可控制在120士50C范围内。 中华人民共和国化学工业部1987一12一吐批准 19臼一08一Z实施 G皿 肠74一的 与 试样溶液制备 按GB8571规定制备实验室样品。 称取含氧化钾约400m 的‘试样2一58(称准至0.00028)，置于250rn1锥形瓶中，加约150ml水， 加热煮沸30min,冷却，定最转移到250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃 去最初50m1滤液。 . 分析步骤 6.1 试样不含橄权基化物或有机物 吸取上述滤液 (5)25m1,置人200m1烧杯中，加EDTA溶液 (3.3)20m1(含阳离子较多时可 加40m1)，加2一3滴酚酞溶液 (3.6),滴加氢氧化钠溶液 (3.5)至红色出现时，再过量1ml，加 甲醛溶液 (3.4)(按lmg氮加约60mg甲醛计算，即37 甲醛溶液加。.15m1)，若红色消失，用氢氧 化钠溶液 (3.5)调至红色，在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷却或用流水冷却，若红色消失， 再用氢氧化钠溶液调至红色。 6.2 试样含有抓橄基化钧或有机物 吸取上述渝液 (5)25ml置人200^-250ml烧杯中，加人澳水溶液(3.7)5ml，将该溶液煮沸直 至所有澳水完全脱除为止 (无澳颜色)，若含有其他颜色，将溶液体积燕发至小于loom)，待溶液冷 却后，加。.58活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过薄，并洗涤3~5次，每次用水约5m1，收集全部 澎液，加EDTA溶液 (3.3)20m1(含阳离子较多时加40m1),以下手续同(6.1)操作。 公.扮 沉淀及过滋 在不断搅拌下，于试样溶液 ((6.1或6.2)中逐滴加人四苯基合翻酸钠溶液 (3.1)，加人量为每