单晶结构分析用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法.pptVIP

附录 Using XSHELL 对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视 数据的质量而定 C 计算/指认并精修氢原子 理论加氢的方法 退出XSHELL，在Edit-.ins文件的命令区，添加指令： HFIX mn 需加氢原子名（产生AFIX固定） m 是一或两位数，指定氢的类型： =1 叔-H， =2 仲-H， =3（或13） 伯-H， =4 芳-H， =8（或14） X-O-H， =9 X=CH2或X-NH2， =15 笼状B-H n 是一位数，指定固定的类型： =1 坐标、占有率、位移因子固定， =2 占有率、位移因子固定， =3（或7） 坐标固定， =4 同3，但允许修正X-H的键长（方向固定） 然后进行XL精修，完成后进入XSHELL继续精修 也可在XSHELL中先点Atoms-Hybridize All 再点Atoms-Calculate Hydrogens 然后检查H加的是否合理，如不合理，可打开Edit-Edit Current File修改不合理的部分，再用Refine继续精修 还可在XSHELL中先选择同类原子，再用Select Atoms Set HFIX分别进行加氢 D 进一步精修更多的晶体学参数 先在ins文件中写入要精修的参数指令，再进行精修 例如： SIZE 0.38 0.32 0.24 HTAB 2 CONF CONF X1 X2 X3 X4 BOND $H BIND X1 X2 X3 X4_$1 MPLA n X1 X8 EQIV $1 X-1,Y+1/2,-Z OMIT 1 -2 4 输入晶体的尺寸 计算氢键并写入lst文件 计算所有的扭转角 计算这四个原子间的扭转角 加上$H，可计算包括H在内的各种健长和键角 计算输入的原子对的健长和键角 计算输入的前n个原子的平面，并给出所有输入原子偏离该平面的距离，还能给出与前一个平面间的夹角 提供所键合原子的对称操作码 MOVE xi yi zi 删除h、k、l 分别为1、-2、4的坏点 移动坐标 EXTI x 精修消光效应，x 是程序自动产生的 这些计算一般在作数据表时进行 OMIT -2 50.02 限制sigam和2theta 找出对称操作码的方法： 而用ENVI命令会得到有关的用四位数字表示的对称操作码(如：2746、 3654、 4545等)，可表示为：SXYZ 其中，S为对称操作序号， 如S=2(等价于2555)，就是-x，-y，0.5+z；X-5、 Y-5、 Z-5则代表x、y、z三个轴向在555(即-x，-y，0.5+z)基础上的位移量 在XP中采用SYMM命令，此时会给出所有的对称操作码及序列号，如对于某晶系为： ????1555.= +x, +y, +z??? ?2555.=-x, -y, 0.5+z????3555.=0.5+x, 0.5-y, z??? 4555.=0.5-x, 0.5+y, 0.5+z 如：2746的对称操作为：2-x，-1-y，1.5+z 3654的对称操作为：1.5+x，0.5-y，-1+z 4545的对称操作为：0.5-x，-0.5+y，0.5+z TITL 020908a in C2/c …………… L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 mpla 7 n1 c2 c6 c1 o1 co1 mpla n1 c2 c6 size 0.28 0.25 0.18 eqiv $1 x, -y, z-1/2 htab O7 O5_$1 htab O7 O4 htab 2 exti 0.00023 conf c8 n2 n3 c14 bind c1 c10_$1 dfix 0.88 0.02 o7 h13 o7 h14 实例： （指精修结果收敛） E 收敛 即精修到原子坐标、位移参数、占有率等参数至目标值范围内 被精修的参数的最大绝对漂移(maximum absolute value of the shift)的值不再变化，并且在0.01（甚至0.001）以下 平均漂移值(Mean shift)几乎为零 一套好的数据精修出正确结构之后，wR20.15，R10.05。 GOOF值接近于1（可通过调整WG