KIO4-四硼酸钠系统阻抑亮绿褪色动力学光度法测定痕量Ir( Ⅳ).pdfVIP

第3l卷第2期 分析试验室 V01．31．No．2 2012年2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2012—2 K104一四硼酸钠系统阻抑亮绿褪色动力学 光度法测定痕量Ir(IV) 王洪福1，苏智先“，张素兰3，罗英3，杨聪1 (1．绵阳师范学院化学与化学工程学院，绵阳621000；2．生态与环境保护四川省重点实验室，绵阳621000； 3．绵阳师范学院生命科学与技术学院，绵阳621000) 摘 要：基于H2s0。介质及四硼酸钠缓冲溶液中，80℃水浴中，Ir(IV)对KIO。氧 化亮绿褪色反应具有阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(IV) 的新方法。阻抑反应(吸光度A)与非阻抑反应(吸光度A。)吸光度差值△A与 Ir(IV)的质量浓度p在0．0002～0．08 p,g／mL范围内呈良好的线性关系，检出限 mL 为2．969×10。”g／mL。对1p,g／25 tr(IV)标准溶液测定的相对标准偏差为 1．7％(n=11)。测定了动力学参数，反应对Ir(IV)为一级反应，试验条件下， 总反应为准一级反应，表观速率系数为2．883×10一／s，表观活化能为 52．2 Wmol。方法用于分子筛和活性炭样品中痕量Ir(IV)测定，加标回收率在 98．1％～104．9％范围，符合痕量分析要求。 关键词：Ir(IV)；亮绿；催化动力学光度法；四硼酸钠；分子筛 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000．0720(2012)02．101．04 Ir催化不对称氢化反应作为一种方便、快捷、 作用，且阻抑作用强弱与加入Ir量成正比，由此建 有效的有机合成方法已经取得了很大的进展…。 立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(IV)的新方 此外，Ir被广泛用于汽车工业、珠宝首饰、生物医药 法。该方法用于分子筛和活性炭中痕量Ir(IV)测 学、燃料电池、航空航天与航海工业、信息技术及激 定，加入标准回收率在98．1％一104．9％之间，符 光技术、能源技术等方面。近年来，催化动力学光 合分析测定的要求。 l 度法以其灵敏度高，检出限低，一般在10。12一10‘8 实验部分 g／mL之间，因而被广泛应用于金属元素的测定，尤 1．1仪器和试剂 其适合于痕量贵金属元素的测定。它是一种在水 UV一2401PC型分光光度计(日本岛津公司)； 相中直接测定痕量Ir(Ⅳ)的光度分析方法，通常嘶新世纪紫外可见分光光度仪(北京普析通用仪 情况下无须经过分离富集，即可直接测定催化剂和 器公司)。 矿石等样品中的Ir，为此倍受重视。文献报道多为 Ir(IV)标准储备溶液：1．0mg／mL，准确称取 Ir(IV)催化高碘酸盐选择性氧化有机染料褪色(或0．2294 g光谱纯(NH4)2IrCl6于50mL烧杯中，以 增色)的催化动力学方法，如中性红[2]、孑L雀石少量2mol／L HCl溶解，并转入100．0mL容量瓶 c7] 绿‘31、甲基蓝‘4|、橙黄G[5]、甲基橙‘61、丽春红G mol／L