气相色谱法测定月桂酸单甘酯含量的方法研究.pdfVIP

第 卷 第 期 中 国 食 品 学 报 9 -@;0 9 P@0 年 月 $ # # 9 ! R@C?AB; @S +MNAT OATDNDCD @S E@@U )=NA= BAU *=MA@;@3 ’B?0 $ # # 9 气相色谱法测定月桂酸单甘酯含量的方法研究 冯凤琴 杨宏杰 （浙江大学食品科学与营养系 杭州 !##$% ） 摘要 为建立气相色谱测定月桂酸单甘脂的方法，采用六甲基二硅胺烷（ ）和三甲基氯硅烷（ ）作为 ’() *’+) 衍生化试剂，用吡啶作溶剂和催化剂将月桂酸单甘酯合成粗品中的各种组分硅烷化，用 ,-./ 玻璃填充柱进 行分离分析，并以十四酸作为内标物，用内标法进行定量。试验结果：月桂酸单甘脂的线性范围是 010 234 25 ，检出限是#0#6! 234 25 。此外，将气相色谱法同高碘酸氧化法进行了比较，结果表明：气相色谱法比高碘 酸氧化法高效、精确。 关键词 月桂酸单甘脂 衍生化 气相色谱法 高碘酸氧化法 文章编号 （ ） ##%./787 $##9 # .##9%.#9 月桂酸单甘脂（ ， ）， 桂酸单甘脂含量的方法有高碘酸氧化法和高效液 :;=?@; ’@A@;BC?BD :’5 无嗅或有淡淡的香气，具有优良的乳化和防腐功 相色谱法等等。由于月桂酸单甘脂、二脂和三脂无 效，被美国E(F 确认为:GF)（一般公认安全）级 紫外吸收，对于一般只配备紫外吸收检测仪的高 别。:’5 不仅可用作食品乳化剂，广泛添加于焙 效液相色谱来说，检测样品时需要衍生化，且成本 烤食品中，起改善米面制品品质的作用，而且也是 较高，不适于合成反应中大批量样品的检测。因 一种安全、高效、广谱的抗菌剂，其抗菌效果不受 此，用高效液相色谱法测定月桂酸单甘脂的含量 H 影响，优于山梨酸、苯甲酸等常用防腐剂。目前 受到一些限制。 美国、德国、日本已将其广泛应用于各类食品、化 在大量实验的基础上，文章建立了气相色谱 妆品及医药产品中。而在我国， 的研究和应 法测定月桂酸单甘酯含量的方法，并同高碘酸氧 :’5 用还处于起步阶段。 化法作了比较。 月桂酸单甘脂的生产方法有直接脂化法、醇 解法、羟基保护法、酶催化法等等。而目前应用于 ! 实验方法 工业生产的主要是直接脂化法和醇解法。这两种 !! 高碘酸氧化法 方法比较经济，但直接产物的单酯含量在8#I1 高碘酸氧化法参照 《食品添加剂分析检验手 9#I之间（本文中称其为粗制品），是含有月桂酸 JK 册》。该方法的原理是高碘酸能够特异性的氧化 单甘脂、月桂酸、甘油、月桂酸二甘脂和极少量三 有邻位羟基的单甘脂。操作步骤如下：先将样品溶 甘脂的混合物。粗制品可用作乳化剂，但用作防腐 解到氯仿中，再用蒸馏水分液萃取，除去甘油，然 剂的产品，其单酯含量需达到%#I 以上，工业上大 后把样品用过量的高碘酸氧