水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni13Nb23)O3(PNN).pdfVIP

1236 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 水热前驱体法制备钙钛矿相Pb(Ni Nb )O (PNN)* 1/3 2/3 3 ∗ 钟 涛，侯育冬，朱满康，许宝春，唐剑兰，刘晶冰，汪 浩，严 辉 (北京工业大学 材料学院薄膜材料与技术研究室，北京 100022) 摘 要：以五氧化二铌(Nb O ) 为原材料通过络合反 溶液为前驱体，在250 ℃的温度下水热2h ，干燥后在 2 5 应合成了铌的前驱体溶液，并与醋酸铅(Pb(Ac)2) ，醋 750 ℃煅烧2h 得到了纯相PNN 粉末。 酸镍(Ni(Ac)2)混合，于200 ℃水热条件下进行预反应。 当前，快速、高效、节能和环境友好的铌基钙钛 水热预产物经进一步煅烧，成功获得了纯钙钛矿相 矿粉体的合成受到人们的重视。化学法合成铌基钙钛 PNN 粉体。采用XRD 和Raman 分析，研究了水热时 矿，常采用几种不同的铌化合物，如氧化铌(Nb O ) ， 2 5 间，溶液pH 值，煅烧温度等条件对PNN 粉体相结构 氯化铌(NbCl ) ，乙醇铌(Nb(OC H )5)等。但它们各自 5 2 5 的影响，分析了粉体的相结构变化规律。结果表明， 存在一定的缺点，例如，Nb O 化学性质极其稳定， 2 5 经过水热处理的粉体，在900 ℃煅烧后，形成具有钙 与其它盐类的化学反应能力弱，影响了它的反应活 钛矿结构 PNN ，特别是通过调整制备工艺，得到纯 性；醇盐常用于水热法或溶胶-凝胶法工艺，具有良 相的PNN 粉体。 好的溶解性，但是，铌的醇盐，价格昂贵，且极易水 关键词：钙钛矿相；PNN ；Nb2O5 ；低温合成 解，不易保存，在工业中推广使用存在困难；相比之 中图分类号：O611.4 ；P578.491 文献标识码：A 下，NbCl5成本明显降低，但会导致最终产物中残留 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 氯化物杂质，影响陶瓷体的电性能，此外合成过程中 产生有毒的 HCl 气体，不利于环境保护。本文利用 1 引 言 Nb O 作为 Nb 的引入物，先通过化学反应把 Nb O 2