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液-液稀土掺杂MoO3均匀粉体的制备工艺研究.pdf
第29卷第2期 中 国 稀 土 学 报 2011年4月
液-液稀土掺杂M003均匀粉体的制备工艺研究
杨涤心¨,王 攀2,魏世忠3,李继文1,徐流杰3
3.河南省耐磨材料工程技术研究中心,河南洛阳471003)
摘要:为了制取掺杂均匀的高性能稀土氧化物钼合金,采用液-液掺杂新工艺将稀土硝酸盐溶液加入到多钼酸铵溶液中,并向溶液中加入柠
檬酸作为络合剂,加入硝酸调节溶液的pH值,当柠檬酸根离子将稀土离子和带正电的钼酸根离子完全络合后,即可采用溶胶—凝胶技术制备
出于凝胶。当初始溶液的pH=1—1.5且柠檬酸的添加量为仲钼酸铵质量的1.19倍时可以制备出成胶效果最好的干凝胶。继而将于凝胶在
560℃下直接烧结,制得的均匀掺杂稀土氧化物的M003混合粉体,可直接用于高性能稀土氧化物钼合金的制备。
关键词:液-液掺杂;溶胶—凝胶技术;稀土掺杂钼合金;M003 .
中图分类号:TF841.2;TF845文献标识码:A 文章编号:1000—4343(2011)02—0201—06
向钼基体中加入稀土元素构成稀土氧化物掺 获得掺杂粉末。为了避免液.液掺杂过程中沉淀物
杂钼合金,在烧结过程中,钼和稀土氧化物颗粒间 颗粒的团聚现象,添加络合剂使沉淀物溶解,并采
形成烧结瓶颈,并互相靠拢直到某一临界点。烧结 用溶胶.凝胶技术制取掺杂十分均匀的粉体。同时
完成以后,稀土氧化物大部分弥散分布在钼颗粒 对影响掺杂粉末的诸因素进行了研究。
晶界处,另外一些弥散分布在钼晶内孔隙处。因
1 实 验
此,稀土氧化物在钼中主要起弥散强化作用[1]。掺
杂元素种类和含量不同的稀土氧化物钼合金可分 1.1原材料
别用于耐高温材料及电子阴极发射材料。近年来,
稀土氧化物掺杂钼合金因其明显的优越性,已作 钼酸铵的特点是溶解度较高、易分解且不带入杂
为高性能钼材广泛生产心娟】。 质元素。
目前掺杂稀土到钼基体中的工艺主要有固一固 稀土盐分别选用硝酸镧和硝酸钇,分子式分
掺杂和液一固掺杂,但前者在制取低稀土钼材时很
难保证掺杂均匀,后者在加入调浆不均或烘干出 初始溶液的pH值对成胶效果及制粉质量的影
现偏析时的均匀性也难以保证,并且后续工序长, 响很大,为使络合剂能够与钼酸铵离子以及稀土
投入设备多。如果先将掺杂基体和掺杂剂以溶液 离子充分络合形成稳定化合物,需要控制初始溶
方式混合在一起,即以液一液掺杂工艺制备掺杂粉 液的pH值在一定的范围内。试验中选用稀HNO,
末体,再用这种粉末制备稀土氧化物掺杂钼合金, 作为pH值调节剂。
由于液一液掺杂能保证各种成分在溶液中混合均 络合剂选用柠檬酸。在本试验中,柠檬酸必须
匀,这就为制取高性能稀土氧化物钼合金提供了 充分络合钼基体和稀土元素,因此柠檬酸的用量
前提条件口]。液.液掺杂是一种新型的生产工艺, 对试验结果影响很大。
目前研究较少,其工艺还处于试验、探索阶 1.2液一液掺杂技术路线
段【7邝J。本文采用将稀土硝酸盐溶液加入到多钼酸 本实验采用的是液一液掺杂技术路线,仲钼酸
铵溶液中进行液一液掺杂,再采用蒸发结晶的方法 铵、稀土硝酸盐、络合剂以及硝酸盐必须以溶液的
收藕日期:2010—10—10;修订日期:2011—02—27
基金项目:国家自然科学基金项目,河南省重点科技攻关项目(092102213111)资助
作者简介:杨涤心(1951一),男,硕士,教授;研究方向:有色冶金及稀土应用
II,通讯联系人(E—m面:wangyiydx@163.锄)
万方数据
中国稀土学报
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