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实验二 共沸精馏 实验目的 通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 能够对精馏过程做全塔物料衡算。 学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 实验原理 实验仪器和药品： 电子天平，分液漏斗，玻璃塔，烧瓶等。 气相色谱仪GC-910及计算机数据采集和处理系统： 载气1柱前压：0.065MPa 讯号衰减：6 载气2柱前压：0.065MPa 进样量：0.4μL 桥电流：100mA 柱箱温度：145℃ 气化室温度：110℃ 检测器温度：110℃ 实验试剂：乙醇（化学纯），含量95%；苯（分析纯），含量：99.5%。 共沸精馏原理： 当待分离的两个组分为共沸溶液体系或它们的挥发度非常接近时，采用普通精馏方法难以达到分离目的或所需要的理论板数非常多，且回流比亦较大，使设备费用和操作费用过大而不经济，此时可采用共沸精馏。共沸精馏是向共沸溶液中加入第三组分，使该组分能与原有溶液中的一个或多个组分形成共沸物，且这种新共沸物的挥发度显著地高于或低于原有各组分的挥发度，则新共沸物中各组分的含量与原料液组成不同，可采用普通精馏方法予以分离。共沸精馏有以下特点： (1) 共沸精馏所用的共沸剂必须与待分离组分的一个或两个形成共沸物，因此可供选择的共沸剂有限。 (2) 共沸精馏的共沸剂大都从塔顶蒸出，消耗热能较大，只有当共沸物中共沸剂的含量甚少，与共沸剂形成共沸物的组分在原料中含量也少时，共沸精馏的操作才比较经济。 (3) 共沸精馏即可用于连续操作也可用于间歇操作。 (4) 在同样压力下操作，共沸精馏的操作温度较低，比其它精馏更适于分离热敏性物料。[1] 共沸剂的选择： 共沸剂的选择对共沸精馏分离过程的效果影响极大。选择共沸剂，首先要考虑共沸剂的选择性要大。此外，还应考虑以下几个方面: (1) 共沸剂能显著影响待分离系统中关键组分的汽液平衡关系。 (2) 共沸剂至少与待分离系统中一个或两个( 关键) 组分形成两元或三元最低共沸物，而且希望此共沸物比待分离系统中各纯组分的沸点或原来的共沸点低10℃以上，否则难以实现精馏分离。 (3) 为使分离流程比较简单，共沸剂回收容易，选用能生成非均相共沸物的共沸剂。 (4) 在所形成的共沸物中，共沸剂的比例愈少愈好，汽化潜热愈多愈好。这样不仅可减少共沸剂用量，提高共沸剂效率; 也可减少循环量，以降低蒸发所需的热量及冷凝所需冷却的量。 (5) 共沸剂易于回收利用。一方面希望形成非均相共沸物，可以减少分离共沸物的操作; 另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 (6) 共沸剂廉价、来源广、无毒性、热稳定性好和腐蚀性小等。[2] 在文献[3]中，分别用苯、环己烷、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷为共沸剂，共沸精馏135min，结果如下表： 表1 共沸剂类型与塔釜乙醇浓度关系 共沸剂苯环己烷正己烷乙酸乙酯三氯甲烷乙醇浓度/%99.2599.8898.3798.6199.45 由表1可以看出,使用环己烷作为共沸剂，制备无水乙醇的效果最佳，可得到99. 88% (质量分率)的无水乙醇。可达到同样效果的共沸剂还有苯和CHCl3，然而苯的毒性太大，对环境的污染比较严重；而CHCl3 的理论加入量远大于环己烷,浪费原料。故环己烷为最佳共沸剂。但是，本实验中选择苯为共沸剂。 实验过程原理： 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表2。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表3。 表2 乙醇—水—苯三元共沸物性质 共沸物(简记)共沸点℃共沸物组成，t%乙醇水苯乙醇—水—苯(T)64.8518.57.474.1乙醇—苯(ABZ)68.2432.70.067.63水—苯(BWZ)69.250.08.8391.17乙醇—水(AWZ)78.1595.574.430.0表3 乙醇、水、苯常压沸点 物质名称(简记)乙醇水苯沸点温度(℃)78.310080.2 从表2和表3列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1 来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头：ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、