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食品中钠的测定 火焰分光光度计 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。包括：气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。其过程是由雾化器将试样喷入火焰，激发发光，经分光后由检测器测量发射强度，后者与试样中待测元素含量成正比。如：将食盐置于火焰光度计中时，火焰呈黄色，这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收火焰的热能，而跃迁到受激能级，再由受激能级恢复到正常状态时，电子就要释放能量。这种能量的表征式发射出钠原子所特有波长的光谱线环色光谱。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光，并用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中某元素含量的高低，这类仪器称之为火焰光度计。 实验仪器丶试剂 实验步骤 结果计算 注意事项 1）火焰温度：温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。 影响火焰温度的因素： - 燃气种类：采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火 焰(约1900℃)较为合适和方便 - 燃气与助燃气比例：保持适当 - 试样溶液抽吸量：过大时会使火焰温度下降 2）气体压力：测定时气体压力需保持恒定。 3）喷雾器：喷雾器不清洁，易造成试液雾化不良，测定时一定要求试液清亮，并随时用水或乙醇清洗喷雾器。 4）液面高度：液面高度变化，会引起激发后的元素浓度有变化，测定时需保持试验高度一致。 火焰分光光度计工作原理 火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I为谱线的强度，c是待测元素的含量，d是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数；b为自吸系数，因为用火焰作激发光源，其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定，又因采用液体试样，试样组分的影响较少，故在各次测定中a是个较稳定的常数，一般由于试样浓度较低，自吸可忽略不计，于是I=λc，并可用相对强度的测量方法进行分析。 进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，在火焰中被激发而产生光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量，由于火焰的湿度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰较小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定． 在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰，常在测定液中加入“缓冲剂”，如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响，如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”，在试液中加到一定量时，则产生的影响是单一恒定值，可作本底扣除，测钠时，大量的HCO32-存在可使结果偏低，可用盐酸酸化试液后加热除去． 实验原理 原理