小分子视黄基席夫碱盐的合成及其微波吸收性能.pdfVIP

维普资讯 第 24卷第 1期 南 昌大学学报 (理科版) VoL24 No 1 2000年 3月 Journal。{NanchangUniversity(Natl／ralScience) M盯 2000 文章编号 ：1006—0464(2000)01—0055—04 (1) 小分子视黄基席夫碱盐的合成及其 一 (jL 微波吸收性能 (=)6 t≤3 王少敏 高建平 于九皋 王 为 (天津大学 理 学院化 学 糸，天津 300072) z 摘 要 ：合成 丁两种小分子视黄基席夫碱盐井对其结构进行丁表征。其合成路 线如下 ：1．台成维 生素 (样 品 I)；2．台成视黄醛 (样 品 Ⅱ)；3，台成视黄 基席夫碱 (样 品Ⅲ、Ⅳ)；4．合成小分子视 黄基席夫碱盐 (样品V、VI)。对其 电磁参数的测试结果表明，该化台物具有一定的吸波必须。 O6213 A 中囝分类号：． 文献标识码： 徽l竣瑷傲压匏fdP， 多 。有关视共基席夫碱盐微波吸收剂的具体制备方法，国内外都未见报导 ，本文 台成路 Kcm c}h面 3 cH2o 堂 H 2RJ妇IH』—＆RHc：NⅢR…N．《F~C曼h(u’一I：n^]Ch 收稿 日期 ：1999—07—12 基金项 且：国家 自然科学基金资助项 日 作者简升 ：王少敏 (1973一)．男，博士生 维普资讯 南 昌大学学报 (理科版) 2000显 ；参考文献方法 ，氧化维生素 Al，生成视黄醛 ；将 台成 的视黄醛与不同的二胺反应 ，生成相 应 的视黄基席夫碱 ；最后 。合成相应的视黄基席夫碱盐 。它们的结构经元素分析 、核磁共振谱 、 红外光谱 、电子 自旋共振波谱证实，电磁参数的测定结果表 明．该化合物对 电磁波有一定的吸 收作 用。 1 实验部分 1．1 仪嚣和试剂 所用仪器为 YANACOCHNCORERMF一3元素分析仪 ：ICP一9000(N+M)美 国 T．J．A 公司等离子发射光谱仪 ；BRUKERAC—P200核磁共振谱仪；NICOLET170一SX美国FTIR (扫描范围400～500cmI1)；JEBI一FEIXG型ESR波谱仪 ；有侧式溢流毛细管．并装有 0～30 ℃，分度为 0．1℃温度计 的比重瓶 ；HP851O矢量 网络分析仪 。维生素 A醛酸酯 (Ca2H∞02)为 药用级，东北制药厂生产 。所用其它试剂均为分析纯 。 1．2 视黄基席夫碱的合成 将 34．0gVlA醛酸酯溶于 乙醇一水体系。于 80℃，在氮气氛 中，碱性条件下水解反应 5h． 制成 28．8g维生素 A1(VA1。即产物 r)。接着，在 25℃，避光振荡，用 20．0gMnO2氧化 50g vA．醇，通过薄层色谱跟踪分析，1d后就有视黄醛色斑．至 6d后 VlA色斑完全消失。制成视黄 醛 (产物 Ⅱ)。在 8O℃，分别将 7．0g视黄醛于乙醇一苯溶剂中，加热回流共沸脱水，分别与0． 41g乙二胺、0．75g对苯二胺反应至没有水出现为止．制成两种视黄基席夫碱 (32g产物 Ⅲ、 3．1g产物Ⅳ) 1．3 视黄基席夫碱盐 的合成 将FeCh6‘H20在 120℃烘烤脱水，取 5．06gFeCI，溶于 25．0mL无水乙醇。向装有 电动 搅拌 、回流冷凝管、水银温度计 、恒压滴液漏斗的250mI四 口烧瓶 中依次加入 4．3g产物 Ⅲ， 083g乙二胺，45mI无水乙醇溶液。开动电动搅拌并开始水浴加热。待 四口烧瓶中温度升 至 80℃，开始从恒