拉曼光谱内标法定量分析Purex+有机体系中的+U（Ⅵ）.pdfVIP

第 卷 第 期 核 化 学 与 放 射 化 学 　 37 3 　 　 　 　 　 　 　 Vol.37 No.3 年 月 Journal　of　Nuclear　and　Radiochemistr 　 2015 6 y Jun.2015 拉曼光谱内标法定量分析 有机体系中的 ( ) Purex U Ⅵ , , , 白 雪 李定明 常志远 康海英 　 , 中国原子能科学研究院 放射化学研究所 北京　102413 : ( ) 。 摘要 本工作研究了Purex后处理流程模拟有机料液中U Ⅵ 的定量分析方法 首先扣除硝酸铀酰有机溶液 , / -1 , ( ) -1 拉曼光谱的荧光背景 并以30%TBP 煤油位于 1 065 cm 处的特征峰为内标峰 将 U Ⅵ 位于 860 cm 处 ( ) , , ( ) / 对称伸缩振动峰 ν 强度与内标峰强度的比值 对铀浓度绘制标准曲线 在 U Ⅵ 质量浓度为 5.0~107.0 L 1 g 2 , , 。 , 范围内 标准曲线为y=0.063 6x+0.357 r =0.999 经过内标法处理后的标准曲线具有更好的稳定性 2 , 。 , 75 d后相对强度标准曲线为y=0.062 4x+0.489 r =0.999 F 检验与 检验证明 在显著性水平t α=0.05 , 。 , , 时 两条标准曲线在分析精度与斜率上无显著性差异 使用内标法后 可透过容器壁直接分析铀浓度 容器对 , ( ) , 检测结果的影响较小 种容器对5 U Ⅵ 检测影响相对误差均不高于 3.7% 故检测过程无需进行样品的转移 , 。 , ( ) 及分装 简化了实验步骤