火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙..docVIP

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙 一、实验目的 1、了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。 2、掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。 3、学会优选测定条件方法。 二、实验要求 1、要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。 设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。 三、实验条件 1、仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。 2、试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。 钙标准溶液的配制：Ca=1000μg/mL 准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120℃，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 工作液的配制：Ca=100μg/mL 取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 四、实验方案 1、原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC 2、定量的方法： 标准曲线法 采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。 标准加入法 以钙的标准加入法工作溶液测得吸光度，绘制工作曲线，将其外推，求得饮用水中钙的含量。 3、实验方法 3．1系列标准溶液的配制 取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00, 5.00 ，7.00mL100μg/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00, 5.00 ，7.00 μg/mL。 3. 2 未知样溶液的配制 取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3．3标准加入法工作液的配制 取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100μg/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3．4 吸光度的测量 按180-80原子吸收光谱仪操作规则开启仪器，并点火。将选择出仪器最佳参数进行设定，用去离子水调节吸光度为“零”，测量实验步骤3.1、3.2、3.3中所配制溶液的吸光度。 五、实验结果与讨论 1、分析参数的选择： Ca分析线的波长422.7nm.；狭缝 2.6nm.；空气压力1.6kg/cm2 灯电流的选择 固定其它条件下，在元素灯电流范围内改变灯电流的取值，喷雾所配制的钙的标准溶液（3ug/mL），以不同的灯电流测定相应的吸光度。 灯电流(mA) 5.0 7.5 10 12.5 15.0 吸光度A 从上表数据得出，在确保吸光度稳定下，又有一定光强输 出的情况下，灯电流应 。 乙炔压力的选择 固定其它条件下，喷入钙的标准溶液，改变燃气流量，记录吸光度。 乙炔压力（kg/cm2） 0.2 0.3 0.4 0.45 0.5 吸光度 A 从上表数据得出，当空气压力为 1.6 kg/cm2，乙炔压力选 吸光值比较合适。 燃烧器高度的选择 固定其它条件下，喷入钙的标准溶液，缓慢上下移动燃烧器高度，以调节火焰高度，记录吸光度 燃烧器高度（mm） 5.0 7.5 10 12.5 15.0 吸光度 A 从上表数据可知，燃烧器高度为 灵敏度高，且稳定性好。 2、仪器最佳工作条件确定： 参照仪器分析条件与测量条件选择出最佳操作条件为 元素 波长（nm） 光谱通带（nm） 燃烧器高度（mm） 电流(mA) 积分时间（s） 空气压力（kg/cm2） 乙炔压力（kg/cm2） Ca 422.7 2.6 5 1.6 3、吸光度的测定 标准曲线法：待仪器稳定后，分别测定3.1标准系列溶液及3.2待测水样的吸光度。 钙标准溶液（mL） 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 待测水样 吸光度A 标准加入法：分别测定3.3标准加入法工作液吸光度 水样(mL) 10.0 10.0 10.0 10.0 加入钙标准溶液(mL) 0.00 1.00 3.00 5.00 吸光度A 4、绘制标准曲线 5、可性行论证：通过实验绘制标准曲线，溶液在一定的浓度范围内，用回归方程式 y=Ax+b 相关系数r= 判断曲线是否呈线