灰分测定及铁含量测定.docVIP

一、样品灰化： 一般为525~6000C 灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化； 　 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。 乙酸镁法测定总灰分——850℃灼烧法 一．原理 利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。 二．仪器 细口瓶、 移液管、 玻璃棒，其余设备均同于550℃灼烧法三．试剂 乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的乙醇中 四．操作步骤 1. 坩埚处理：将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min，冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重(m0)。 2. 测定：用坩埚称取试样2～3g (m)，加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧，按照550℃ 灼烧法进行炭化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖,关闭炉门，在800～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重(m1)。 注:3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085～0.0090g，应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。 3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进行灼烧，取出冷却，称重(m3)。 即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化 称重 除去乙酸镁 计算 五．结果计算 （m1—m0）—（m3—m2） 灰分= ———————————— ×10000 m（100—M） 式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。 二、铁的含量测定 　　、原理 　　应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。 　　在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的条件下显色，可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如： 上式可简写为 溶液的最吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。 二、操作步骤 （一）标准曲线的绘制 称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。 取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 （二）样品的测定 取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。 例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下： 全屏显示表格 溶液体积/ml 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度A c/(g·L-1)×103 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 　　以吸光度A值纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线 　　吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时，c为6.60×10-3g·L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为 c=6.60×10-3×50.00×1/5.00 =6.6×10-2(g·L-1) 图8