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溴乙烷的制备 实验报告 实验名称：溴乙烷的制备 学 院： 化工学院 班 级： 生工112 姓 名： 何德维 学 号： 1108110384 时间：2013年4月7日 溴乙烷的制备 一、实验目的 学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 反应原理 主反应：NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O 副 反 应： 2CH3CH2OH → CH3CH2O CH2CH3+ H2O HBr + H2SO4 → SO2+Br2+H20 CH3CH2OH → C2H4+H2O 三、主要药品及仪器 药品；乙 醇 ( 95％ ) 4.8g 6.2ml (0.10mol) 溴化钠（ 无水 ） 8.2ɡ (0.08mol) 浓硫酸（d=1.84） 11ml (0.20mol) 饱和亚硫酸氢钠溶液 3ml 仪 器：50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯，打火机，铁架台，电子天平 四、实验步骤 1.在50 ml原地烧瓶中加入4ml水，在冷却和不断振揺下，慢慢的加入11ml浓硫酸。冷至室温后，再加入6.2ml95%乙醇，在冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两颗沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。 2.在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中溶液开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。 3.将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。 4.安装蒸馏装置，加两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36～40℃的馏分，收集产品的接受器要用冰水浴冷却。 产量：约6g 纯溴乙烷为无色液体。b.p.=38.4℃ , d420=1.46 五、数据记录 锥形瓶重量=38.8g 锥形瓶和产物总重量=42.7g 六、数据处理 实际净产量=42.7-38.8=3.9g m理论=nM=0.08×108.97g=8.71g 七、实验结果 产率 w=(m实际÷m理论)×100% w=(3.9÷8.71) ×100% w≈44.8% 八、问题讨论 实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办，可否马上移开酒精灯？ 答：若出现倒吸应马上降低接受装置压力，可以将接受装置与弯管分开，让接受装置边处于大气压，这样就可以调节倒吸；不能马上移开酒精灯，若移开，蒸馏边气压迅速减小，会使倒吸更加严重。 蒸馏时，反应瓶气泡过多会有什么影响，这是应该怎样处理 答：气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品，影响产率，在实验室注意反应瓶，注意产生气泡的量，如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台，从而降低反应环境温度，达到减少气泡的目的。 怎么判断反应完全 答：在反应瓶内液体呈透明，且没有气泡冒出。 为什么要在圆底烧瓶中加入4ml的水 答：加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。