农药残留检测气相色谱法.ppt

农药残留检测技术 1.色谱法 2.气相色谱特点及应用 3.蔬菜、水果农药残留检测 NY/T 761-2008 色谱（chromatograph）的发展历史 1906 Tswett（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn（库恩 ）等用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。 1938 Izmailov, Shraiber发明了薄层色谱。 1944 Consden等发明了纸色谱。 1952 Martin, James发明了气相色谱。 1958 Golay发明毛细管柱气相色谱。 1960年代末 Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪 色谱分离原理 色谱: 是被分离组分在两相中的“分配”平衡过程 以吸附色谱为例 见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗脱→被测组分分配系数不同 →差速迁移 →分离 图示 分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出； 吸附能力强的组分后流出 色谱法的特点 优点：“三高”、“一快”、“一广” 缺点： 应用领域 农药残留分析 任何一个环节 的失误都会给出一个错误的分析数据。 蔬菜制样示意图 农残分析前处理基本步骤 蔬菜农药残留分析示意图 1 2-3 2-2 2-1 3 4 6-1 6-2 7 5 8 10 waiting 农药残留检测常用的检测器 1.FID（ Flame Ionization Detector ）火焰离子化检测器 2. ECD（Electron Capture Detector）电子捕获检测器 3. FPD（Flame Photometric Detector ）火焰光度检测器（PFPD—脉冲火焰光度检测器） 4. NPD（Nitrogen Phosphorus Detector ）氮磷检测器 色谱图解析 : 基本术语 色谱图解析：色谱峰 色谱图解析 : 多组分标准品色谱图 色谱图解析: 峰的识别/定性 色谱图解析: 峰的识别/双柱定性 色谱图解析: 峰的识别/双柱定性 色谱图解析 峰的积分 色谱图解析 色谱图 与 色谱数据 校准曲线1 校准曲线2 计算公式 FPD火焰光度检测器原理 含磷化合物（经火焰 ） →激发态的HPO基团（发绿色光 ）　　 　　　　　　　　　　　　 → 滤光片（磷） →光电倍增管（ 光→电转化） →放大器（放大）→色谱图 保留时间 响应值 标样 样品 保留时间定性 水胺硫磷 氧乐果 韭菜 氧乐果 韭菜 韭菜 氧乐果 氧乐果 韭菜 色谱图解析 峰面积的积分 以前的计算方式 现在的计算方式---积分 √ × 峰面积 峰高 保留时间 化合物名称 浓度 面积 3688 80 1833 40 1088 20 650 10 179 3 峰面积 浓度 单点校正 峰面积 浓度 峰面积 浓度 多点校正 Y=aX+b Y=aX X＝ (V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m) 4.00 用于检测的提取液体积 V2 (mL) 50.0 提取溶剂总体积 V1 (mL) 2.0 定 容 体 积 V3 (mL) 25.0 称 样 量 m (g) 谢谢大家！ * * 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离 一次 可以测多种样品 应用范围广——气体，液体、固体物质 化学衍生化再色谱分离、分析 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS) 基础化學 塑胶 农药 杀虫剂 添加剂 石化工业 原油分析 模拟蒸馏 油品分析 天然气分析 汽油添加剂分析 环境检测 空气污染 水污染 固体废弃物 土壤分析 食品分析 食物 飲料 香精香料 农残 制药/刑偵 新药开发