EDTA标准溶液的配制和标定(ZNoc.pdfVIP

实验十八 EDTA 标准溶液的配制和标定 1．实验目的 （1） 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； （2 ） 学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法； （3 ） 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2 ．实验原理 乙二胺四乙酸 （简称 EDTA ），难溶于水，通常用 EDTA 二钠盐，并采用间接法配制标 准溶液。标定 EDTA 溶液的基准物有 Zn、ZnO 、CaCO 、Cu 、MgSO ·7 H O 等。 3 4 2 用于测定 Pb2+ 、 Bi3+含量的 EDTA 溶液可用 ZnO 或金属 Zn 作为基准物进行标定。以 二甲酚橙作指示剂，在 pH=5~6 的溶液中，二甲酚橙指示剂 （XO ）本身显黄色，而与 Zn2+ 的络合物呈紫红色。EDTA 与 Zn2+形成更稳定的络合物，当用 EDTA 溶液滴至近终点时。 EDTA 会把与二甲酚橙络合的 Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄 色。其变色原理可表达如下： XO （黄色）+ Zn2+__ZnXO （紫红色） ZnXO （紫红色）+EDTA__ZnEDTA （无色）+XO （黄色） EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO、MgO 的含量及测定水的硬度，最好选 用 CaCO3 做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可 以减少误差。首先将 CaCO 用盐酸溶解后，制成 Ca2+标准溶液，调节酸度至 pH12.5 时， 3 以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3 ．仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品： （1）以ZnO 为基准物时所用试剂：ZnO （A.R ）、乙二胺四乙酸二钠 （A.R ）、六次甲 基四胺：20% （m/v ）、二甲酚橙指示剂 （0.2% ）、盐酸 （1+1）。 （2 ）以CaCO3 为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂 （G.R ）；盐酸 （1+1）； 钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂( 1g 钙黄绿素和 1g 百里酚酞与 50g 固体硝酸钾 （A..R ）磨细， 混匀后，贮于小广口瓶中) ；氢氧化钾溶液：20% （m/v ）;乙二胺四乙酸二钠 （A..R ）; 4 ．实验步骤 （1）0 ．015mol/LEDTA 标准溶液的配制 称取 5.6g 乙二胺四乙酸二钠 （A.R ）置于 400ml 烧杯中，加入约 200mL 水及 2 小片氢 氧化钠 （A..R ）加热溶解 （必要时过滤），冷却后，用水稀释至 1L，摇匀； （2 ）以ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液 Zn2+标准溶液的配制 准确称取 ZnO 基准物 0.35~0.5g 于 150mL 烧杯中，用数滴水润 湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加 10mL1+ 1 盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁， 定量转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 EDTA 标准溶液的标定 用移液管移取 Zn2+标准溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加 水 20mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色， 再多加 3mL，用 EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。 （3 ）以CaCO3 为基准物标定 EDTA 溶液 钙标准溶液的配制 准确称取 105~110℃干燥过的约 0.6g CaCO3 于 150mL 烧杯中，加 水 50mL，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加 5mL1+ 1 盐酸，待 CaCO 完全溶解后，加热近沸，冷 3 却后淋洗表面皿 ,再定量转入 250mL 容量瓶中,稀释定容,摇匀。 ②EDTA 标准溶液的标定 用移液管移取 25.00