β—二酮类螯合剂在石墨炉原子吸收光谱法测定铝中的应用.pdfVIP

维普资讯 第24卷 第2期 湘潭师范学院学报(自然抖学版) Vo1．24 No．2 2002年 6月 JournalofXiangtanNormalUnlversity(NaturalSciero~EdWni) dune2002 一 二酮类螯合剂在石墨炉 原子吸收光谱法测定铝中的应用 白红梅 ， 杨丽君 (玉淫师范学院化学系，云南 玉淫 653100 摘 要：研究了石墨炉原子吸放光谱法测定铝对，卢一二蘼冀螫台斌 对铝原予化温度、灰化温度的黟 响。窑验表明，在使用的三种 卢一二酮类罄台试帮中，乙酰丙酮对铝曲吸收影响最为显著， F了乙疏丙酮后 铝妁灵敏度增加，重现性得到改善：并进一步探讨了卢一S-酮类螯台剂对铝 厚子化芝程的作用及作用机 理。以建立的方法测定国家标准植物样品中的铝，得到满意结果，植出限为 15Pg，为删定搬量铝提供了一秽 新方法。 关键词：石墨妒厚子强收光谱法；基体致进剂；3一二酮类整台剂：铝 中圈分类号：04335 文献标识码：A 文章编号：1671—02312【00-2)02—0048—05 石墨炉 自其问世 以来，以其灵敏度高、进样量少、分析速度快等优点，普遍受到人们的重 视。石墨炉原子吸收法可达到 lO 。一i0 g，检出限比火焰原子吸收法高出3—4个数量级， 因此，石墨炉广泛应用于各元素的痕量分析 t【3。在测定中，由于共存组分引起的的干扰很严 重，为此，人们研究了各种方法，其中主要的是使用基体改进荆L2】。基体改进技术是由Ediger 于 1973年提出的 选择最佳的基提改进剂用于样品中金属元素的直接测定，是需要研究的课 题之一。 一 二酮类螯台剂是一类有机试剂。因其对金属离子具有优越的络合性能，且其与金属 离形成的金属 卢一二酮类螯台物易挥发，使通过气相色谱分离金属混合物 已成为可能，从而大 大扩展了气相色谱的分离技术的应用领域l3J。但 一二酮类螯台剂在石墨炉技术中作为基体 改进剂测定铝的方法，至今没有见报道。本法利用 一二酮类螯合剂与铝形成螯台物来进行 测定，其灵敏度达到要求，同时解决了用高温石墨炉原子吸收光谱法(HGFAAs)测定时再现性 差的不足，确定了铝的最佳实验条件和提高了铝的测定灵敏度。 1 实验部分 1．1 仪器 WFX一1F2型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂)，wF一1A型原子吸收微机石墨 炉电源(北京第二光学仪器厂)，铝空心阴极灯 (4g京真空电子技术研究所)，PGCT型石墨管(航 天工业部北京材料工艺研究所)。 收稿 日期 -00。2一∞一01 作者简介 ·白红梅 (1973一)，女(彝族)．云南元江^．助教，研究方向：分析化学 维普资讯 1．2 试剂 铝标准溶液(NCS国家标液，GSBC,62063—90)， 乙酰丙酮(分析纯，广州化学试剂分公司)， 苯甲酰丙酮(分析纯，上海试剂一厂 三氟乙酰丙酮 (本实验合成)， 植物标准样品(NCS国家标样)， 盐酸、硝酸、醋酸钠均为优级纯试剂，无水乙醇为分析纯， 亚沸蒸馏水使用于整个实验过程中。 1．3 仪器工作条件 (1)原子吸收分光光度计的操作条件在整个实验中保持不变(见表 1)。 (2)石墨炉的操作条件经实验优化后，用于样品的操作条件，列于表 1中。 表 1 仪器工作条件 原子化时停止内部主气流量(600ml／min)，通小气(5Oml／nfin)，进样体积为5 ，峰高读数 方式 。 1．4 试液准备 (1)标准溶液的配制 准确移取铝标准溶液 加盐酸，用亚沸蒸馏水稀释至50旭／m1的铝 溶液；再用5％的醋酸钠作溶剂使铝液稀释至5 吕／m1。 (2)待测液的配制 将 5 舀／m1的铝液配制成 0．5t~g／ml的铝溶液，其中一份只用亚沸蒸 馏水稀释；一份加入 lml乙酰丙酮(2o％)；另一份加入 lml苯甲酰丙酮(20％，用无水乙醇作