制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸.pdfVIP

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维普资讯 第 35卷第 3期 中南大学学报 (自然科学版) Vo1.35NO.3 2004年 6月 J.CENT.SOUTH UNIV.(SCIENCEANDTECHNOLOGY) June2004 制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸 彭密军h。,周春山 ,钟世安 ,刘 斌 (1.中南大学 化学化工学院,湖南长沙 ,410083; 2.吉首大学 湖南省林产化工重点实验室,湖南张家界,427000) 摘要 :采用常J备高效液相色谱技术,从杜仲 叶提取物 中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸 。对制备 色谱 的洗脱方 式、洗脱剂组成、浓度 、洗脱速度等参数进行优化 ,提 出并应用 了流动相速度梯度洗脱方法。最佳操作条件为 :采用 流速梯度进行洗脱,流速先为 28mL/min,然后为45mL/min;流动相为 15 的有机酸B和0.1 的有机酸E(体积 分数);测定波长为 254nm;进样体积为 10mL;进样量为 2500mg。通过该工艺分离纯化 ,制备 回收率为 83.3 , 相对标准偏差为 3.1 ,绿原酸的纯度达 98.61 ,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产 品。 关键词 :绿原酸 ;高效液相制备色谱 ;纯化 ;流速梯度洗脱 中圈分类号:T$207.7 文献标识码 :A 文章编号:1672—7207(2004)03—0408—05 Separationandpurificationofchlorogenicacidby preparativehighperformance liquidchromatography PENG Mi—jun ,ZHOU Chun—shan ,ZHONGShi—an ,LIU Bing (1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China; 2.KeyLaboratoryofForestChemicalEngineeringofHunanProvince,JishouUniversity,Zhang]ia}ie427000,China) Abstract:Preparativehighperformanceliquidchromatography (PHPLC)techniquewasusedto separateandpurifyhigh purityofchlorogenicacidfrom EucommiaulmoidesOliv.Theelution mode,compositionofthemobilephase,contentoftheorganicacidandtheflow—rateofthemo— bilephasewereoptimizedandthusanew flow rategradientwasproposed.Theoptimum opera— tionparameterswere:theflow rategradientof28mL/minfirstand45mL/minlater,themobile phaseof15 alcoholB addedwith0.1 organicacidE (volumefraction),thedetermination wavelengthof254nm.thein}ectingvolumeof10mLandtheiniectingmassof2500mg.Theav— eragerecoveryratewas83.8 andrelativestandarddeviation(RSD)was3.1 .Highpurity productofc

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