实验D 防腐剂测定.docVIP

实验9（序号待统编） 紫外分光光度法测定雪碧中苯甲酸的含量 一、目的要求 1、掌握用紫外——可见分光光度法测定防腐添加剂的原理和方法 2、加深对蒸馏分离不同有机物的方法理解和操作技术的掌握 二、原理将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸汽馏出。收集馏出的馏分，加入强氧化剂将馏出液中的有机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。用紫外分光光度计于225nm处进行测定。采用标准曲线法并计算样品中苯甲酸的含量。 仪器与试剂紫外分光光度计，蒸馏装置。 NaOH溶液：0.1mol·L, 0.01mol·L-1；K2Cr2O7溶液：0.03333mol·L；H2SO4溶液：2·L-1；苯甲酸标准溶液：100mg/L，称取0.1000g苯甲酸（经105℃烘干）于250mL烧杯中，加入0.1mol·LNaOH100mL，搅拌溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容；Na2SO4（无水）；H3PO4。H3PO41mL，Na2SO4（无水）·L-1NaOH）0.03333 mol·L-1 K2Cr2O7溶液2mol·L-1H2SO4溶液H3PO41mL，Na2SO4（无水）0.01mol·L-1 NaOH溶液0.01mol·L-1 NaOH溶液0.01mol·L-1 NaOH溶液0.01mol·L-1 NaOH溶液·L-1NaOH5mL（不加H3PO4），以下操作同样品测定步骤测定空白试样的吸光度。 五 结果计算 苯甲酸的含量＝（C－C0）×1000/(m×25/50×V/50×1000) (g/kg) 式中：C：样品溶液中苯甲酸的含量（mg）；C0：空白溶液中苯甲酸的含量（mg）；m：样品质量(g)；V：样品溶液（第二次蒸馏液）体积（mL）。 执笔人：訾言勤 实验10（序号待统编） 可见光分光光度法测定橙汁中山梨酸的含量 一、目的要求 1、掌握用可见分光光度法测定山梨酸添加剂的原理和方法 2、加深对分光光度法测定不同有机物的方法理解和分光光度计操作技术的掌握 二 原理 山梨酸（或其盐类）在硫酸和重铬酸钾的氧化作用下，产生丙二醛，丙二醛和硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其最大吸收波长在530nm，在一定浓度范围内，其红色产物的吸光度与丙二醛的浓度成正比。可用分光光度法测定。 三 仪器与试剂 分光光度计（任一型号）；25mL比色管7支（10mL处有刻度）。 HCl溶液：1mol·L-1；NaOH溶液：1mol·L-1；重铬酸钾－硫酸混合溶液：0.01667mol·L-1K2Cr2O7溶液和0.15mol·L-1H2SO4溶液等体积混合；硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL1 mol·L-1NaOH溶液，搅拌至完全溶解，再加入11mL1 mol·L-1HCl溶液，搅拌均匀，转移入100mL容量瓶中，用水定容。此溶液现配现用（若保存在冰箱中，可保存2个月）；山梨酸标准贮备液：200μg/mL，称取0.2000g 山梨酸于100　mL烧杯中，用0.1 mol·L-1NaOH溶液溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用水定容；山梨酸标准工作液：2.00μg/mL，移取1.00mL山梨酸标准贮备液于100mL容量瓶中，用水定容。 四 标准曲线的绘制 移取山梨酸标准工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL分别置于6支25mL比色管中，加入水至约5mL，再加入2mL重铬酸钾－硫酸混合溶液，在100℃水浴中加热7min，立即加入1.50mL硫代巴比妥酸溶液，继续在水浴中加热10min，取出，迅速用冷水冷却，用水定容至10mL，用1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，于530nm处测定吸光度，绘制工作曲线。 五 样品的测定 移取2.00mL橙汁饮料于25mL比色管中，按标准曲线绘制操作步骤，测定吸光度。 六 结果计算 样品中山梨酸含量（mg/Kg）1，6一二磷酸果糖，发酵液中1，6一二磷酸果糖采用钙盐沉淀和有机溶剂结合提取法，研究提取FDP生产新工艺。沉淀法具有提取率高，操作简单，便于工业化生产等优点。 钙盐沉淀法提取1, 6-二磷酸果糖的工艺流程： 滤渣 弃酵母抽提物 发酵液 加热 过滤 滤液 加入氯化钙 调pH 离心分离 离心分离 沉淀 酸洗 离心分离 沉淀 滤液 滤液 调pH8.5 过滤 沉淀 FDP二钙 干燥 水洗 三 试剂与仪器 试剂：1,6-二磷酸果糖；葡萄糖；