大学化学实验熔点测定.pdfVIP

基本操作—熔点测定 一、实验目的  了解熔点测定的意义和用途  掌握齐氏管法测定熔点的操作方法  了解其他熔点测定方法 二、实验原理  固体物质在大气压下加热融化时的温度，称为 熔点。严格地讲，熔点是固体物质在大气压下 达到固液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔 点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到 全熔的温度范围称熔距或熔程，一般不超过 0.5~1℃（除液晶外）。当混有杂质后，熔点 就有显著的变化，熔点降低，熔距扩大。因此 通过测定熔点可以鉴别未知的固态有机化合物 和判断有机化合物的纯度。  如果两种固态有机物具有相同或相近熔点，可 以采用混合熔点法来鉴别它门是否为同一化合 物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降 （也有例外），如果是相同化合物则熔点不 变。 三、实验装置  齐氏管法测定熔点最常用的仪器是齐氏管（有 时也用双浴式测定熔点），见下图，将其固定 在铁架台上，倒入导热油，使液面在齐氏管的 叉管处，管口安装插有温度计的开槽塞子，毛 细熔点管通过导热液粘附或用橡皮圈套在温度 计上（注意橡皮圈应在导热油液面之上），使 试样位于水银球的中部，然后调节温度计位 置，使水银球处于齐氏管上下叉管中间，因为 此处对流循环好，温度均匀。 熔点测定装置图 齐氏熔点测定管  其他测定方法： WRS-1B数字式熔点仪 显微式熔点测定仪 IA9100半自动熔点仪 四、实验试剂与器材  试剂 石蜡油；乙酰苯胺；萘；苯甲酸；水杨酸  器材 齐氏管；精密温度计；毛细管等 五、实验操作  毛细管：外径1— 1.2mm  装样：将.1-.2克干燥、碾碎的试样在表面皿上 聚成一堆，将熔点管开口端垂直插入试样堆二 ~三次，再把熔点管竖立起来在桌面上礅几 下，然后把口向上的毛细管放入长约40 ~50厘 米垂直于桌面的玻璃管中，使其自然掉下落在 表面皿上，重复几次使样品装得均匀、结实， 样品高度为2 ~3mm。未知样装三根管，乙知 样装两根管。  测定：齐氏管中倒入导热油，如上图将毛细 管、温度计安装好。小火在齐氏管分叉叉口的 另一端加热，粗测升温速度5 ~6oC/min,至融 化，得近似熔点。热浴冷至熔点以下10 ~15oC 时，在冷却的同时重新装样开始精测。精测 时，开始升温速度为5 ~6oC/min，当离近似熔 点10 ~15oC时，调整火焰，使升温速度约为 1oC/min,当试样开始塌落、润湿时为初熔点， 当全部 透明呈溶液状时为终熔点，记下初熔和终熔的 温度及两者之差熔程。  已知样测两次，未知样测三次，一次粗测、两 次精测。实验时测一个已知样，一个未知样。  写报告时应将初熔温度，终熔温度及熔程分别 写上。 六、注意事项  常用导热油有液体石蜡、甘油、硫酸和硅油 等，往往根据待测物的熔点而定。注意在倒入 导热油前齐氏管一定要干燥。  导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以 防止热导热油逸出引起危险。  每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不 能使用已测过熔点的样品管。因为有些物质加 热后会发生部分分解，有些会转变成具有不同 熔点的其他晶型，不同晶型的相同物质常常有 不同熔点。  已知样品可以采用学生自己重结晶实验后的产 品如乙酰苯胺，也可向教师领取。  导热油使用后倒回回收瓶回收。