应用分子印迹固相萃取法提取中药活性成分非瑟酮.pdfVIP

VOl. 27 高等学校化学学报 NO. 4 2 0 0 6 年4 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 608 ~ 6ll 应用分子印迹- 固相萃取法提取 中药活性成分非瑟酮 l l l l l l，2 李 礼 ，胡树国 ，何锡文 ，李文友 ，陈朗星 ，张玉奎 （l. 南开大学化学学院，天津30007l ；2. 中国科学院大连化学物理研究所，大连ll60ll） 摘要 分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交 联剂，通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物；将其装于自制的固相萃取柱中，研究了以不同体积比的乙 醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为；通过优化清洗及洗脱条件，使非瑟酮与它的结构相似物槲皮 素在柱上得到了很好的分离. 关键词 非瑟酮；槲皮素；分子印迹聚合物（MIPS ）；固相萃取；中药 中图分类号 O657. 3 文献标识码 A 文章编号 025l-0790 （2006 ）04-0608-04 分子印迹技术是近年来发展起来的一门新技术，它的应用领域很广，可应用于环境、食品及药物 ［l ~ 8］ 等领域 . 分子印迹聚合物因对目标物有较高的选择性而可进行手性分离，又因具有一定的机械强 度和耐酸、碱及热的稳定性而将其视为性能优良的吸附剂. 固相萃取出现于20 世纪70 年代中期，因 ［9 ~ l2 ］ 其将分离与富集融为一体，具有操作简易、负载量大及回收率高等优点，而受到普遍关注 . 其不 足之处在于，常用的吸附剂缺乏分离专一性，仅用固相萃取，对复杂样品难以达到预期目的，而分子 印迹聚合物刚好弥补了该缺陷，它不仅能分离具有相似结构的混合物，而且还可纯制目标物. 以分子 印迹聚合物作为固相萃取的吸附剂，即分子印迹- 固相萃取法有着广泛的应用前景［l3 ~ l7］ . 黄栌（漆树科植物，Cotinus coggygria scop ）是治疗急性黄疸型肝炎的中药，非瑟酮（FiSetin ，又名漆 ［l8］ ［l9］ ［20 ］ 黄素）是其主要的有效成分 ，它具有多种生理活性 ，目前对它的研究还比较少 . 本文将非瑟酮分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂，经实验得到了比较理想的上样、清洗及洗脱 液体系. 根据实验条件优化的结果，建立了分子印迹- 固相萃取的分离富集方法，用该方法可以成功地 分离非瑟酮及其相似物槲皮素（Ouercetin ）. 1 实验部分 1. 1 试剂与仪器 非瑟酮（化学对照品，中国药品生物制品检定所），槲皮素（纯度 99% ，上海同田生化技术有限 ! 公司），两者的结构式见Scheme l. 乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA ，江苏安利化工有限公司，分析 纯），丙烯酰胺（天津化学试剂研究所，分 析纯），偶氮二异丁腈（AIBN ，南开大学分 校特种试剂实验厂，化学纯），氢氧化钠 （天津试剂公司，分析纯），无水乙醇、丙 酮和N ，N-二甲基甲酰胺（DMF ）均为分析 纯，实验用水为双蒸去离