石英毛细管气相色谱中的双峰现象――种可能的溶剂效应.pdfVIP

参 考 文 献 ChemicalPhysics,AcademiaSinica,730000 Thecapillarycolumnscoatedwithapolarsta- 1B.Xuetal.,HRCCC,8,181985 . tionaryphases,possessingcolumnefficiencyof 2 K.Janketal.,HRCCC.8,843 1985 . about3000-4500plates/mandcoatingefficiency 3 V.G.Berezkin etal.,J.Chromatogr.,440, of65-85% ,havebeenpreparedrapidlyby 323 1988 . superdynamiccoatingmethod.Theeffectsof 〔〕K.Grob,HRCCC,3,493980 . coatingpressureandtheconcentrationofcoating 5〕M.W.Ogdar.HRCCC,8,326 1985 . solutiononcapacityfactorwerestudied.The 6XinBuetal.,J.Chromatogr.362,121 1986 . reproducibilityandtheuniformityoffilmthick- 7〕沈润南等，分析测试通报，6,14 1988 . ness were investigated. Some results of 收（稿日期：1989年7月29日） conventionalcapillarycolumnsandwidebore StudiesonRapidPreparationofCapillary thickfilmcolumnspreparedbythismethodare ColumnsbySuperdynamicCoatingMethod,Wan gven. HongandDongYunyu,LanzhouInstituteof 石英毛细管气相色谱中的双峰现象 — —种可能的溶剂效应 陆妙琴 龙耀庭＊ 中（国科学院生态环境研究中心，北京，100083 GaryA.Eiceman RobertV.Hoffman DepartmentofChemistry,NewMexicoStateUniversity,LasCruces,NM88003,U.S.A.） 提〔要〕 本文较系统地观察了毛细管气相色谱中出现的双“峰现象” 即单一纯组分在某些气 相色谱条件下，会出现两个类似独立组分的双峰。本工作研究了柱温、柱子固定相极性、样品 溶剂种类、仪器结构以及操作等因素对双峰出现的影响。实验结果表明，在柱温较低、溶剂蒸 发潜热较大的情况下，容易引起双峰的事实可能说明，毛细管气相色谱中的双峰现象是一种溶 剂效应。事实上，通过更换合适的溶剂，可以消除这种现象。本文对有关实验结果进行了讨 论。 引 言 尾，从而提高了定量准确性。我们的工作 表明，溶剂对不分流毛细管色谱可能还会 关于不分流毛细管色谱中的溶剂作 引起另一种现象 双峰现象，即溶解在 用，已经发表了若干文章 〔。他们的工 某些溶剂中的纯组分，在一定的柱温条件 作主要集中地讨论了溶剂在毛细管色谱柱 中的再浓缩过程。这种过程改善了溶剂拖 ＊本文通讯作者。 下，会产生两个 或（两个以上的）色谱 化鉴定器不分流毛细管进样装置和3392A 峰，显然对这种现象的研究，无论对色谱 Integrator数据处理系统。 理论还是色谱实践，都有着重要意义。实 3.HP5995色 谱 -质 谱 仪 ，带 际上，1981年Sauter等人 6〔在评价环境 HP9825B数据处理系统和HP9885SFle- 分析方法时，就遇到过这个 令“人沮丧”的 xibleDiskDriver。 “潜在问题”。此后，没有看到更多的报 （四）实验步骤 道。有关毛细管色谱中的双峰现象，仍然 1．将萘、联苯和苊烯分别以甲苯、 知之甚少。本工作较系统地研究了温度、 苯、丙酮和二氯甲烷为溶剂，配成四组标 溶剂、色谱柱类型、保留时间以及仪器结 样，浓度为300ng/?1。 构对这种双峰现象的影响。实验结果表 2．对HP5880A气相色谱仪火焰离子 明，双峰产生与色谱柱极性、固定相组 化鉴定器，以不分流进样方式进样，色谱 成、溶剂的沸点和蒸发潜热，以及起始柱 条件为：汽化室温度250 ，检测室温度 温有着密切的关系。然而，起关键作用的 270 ，柱箱温度：在起始温度下恒定3分 因素是溶剂，只要选取蒸发潜热小的溶 钟，然后以每分钟 4℃的速率升温到 剂，就可以避免双峰的出现。至于产生双 220℃妫，