连铸保护渣化学分析方法 CyDTA滴定法测定氧化镁含量.pdfVIP

YB/T190.4-2001 前 言 YB门、190在 连《铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以F部分。本标准是其中的第x部分 高氯酸脱水重量法测定乙氧化硅含量: EDTA滴定法测定氧化铝含量; EGTA滴定法测定氧化钙含量: CyDTA滴定法测定氧化镁含量; 火焰原了吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量: 燃烧气休容量法和红外线吸收法测定游离碳含量; 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量; 邻菲呷琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量; 火焰原子吸收光谱法测定氧化锉含量; 离子选择电极法测定氟含量; 高碘酸钠(钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。 本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口 本标准负责起草单位:首钢总公司、天津钢管公司。 本标准参加起草单位:宝山钢铁股份有限公司、太原钢铁(集团)有限公司、包头钢铁稀十公司。 本标准主要起草人 张东生、宁伟光、张 磊、邱 峰、杨 楠。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 连铸保护渣化学分析方法 CyDTA滴定法测定氧化镁含量 YB/T 190.4 2001 Methodsforchemicalanalysisofcontinuouscastingmoldpowder CyDTAtitrimetricmethodforthe determinationofmagnesiumoxidecontent 范围 本标准规定了环己二胺四乙酸(CyDTA)滴定法测定氧化镁含量的方法提要、试剂、试样、分析步 骤、结果计算、允许差 本标准适1竹于连铸保护渣中氧化镁的测定。测定范围:1.00厂一15。。%(质量分数)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T2007-2--1987 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T8170--1987 数值修约规则 3 方法提要 试样用盐酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸按取 以氨水分离铁、铝、 钦，铜试剂分离锰 取部分滤液，加过量BGTA标准溶液掩蔽钙.以酸性铬蓝Ik.茶酚绿B指示齐小用 CyDTA标准溶液滴定，以测定氧化镁的量 4 试荆 4.1硝酸(p1.42g/ml) 4.2 高氯酸(p1.67g/ml) 4.3 氢氟酸印1.15g/mL) 4.4 氨水(p0.90g/ml) 4.5 盐酸(1+1) 4.6 盆酸(艺+，8)。 刁.7 氢氧化钾溶液(300g/I)。 4.8 氯化馁溶液((400g/工) 4.9 氯化按溶液(10g/I) 4.10 三乙醇胺溶液(11-10) 4.11 氧化钙标准溶液:称取。.8923g预先在105C一110(一烘1h的碳酸钙(基准试}1J1).置置-tt0沙ml 烧杯中加少量水，盖上表皿 沿杯嘴慢慢加人盐酸(4.5),加热溶解并煮沸 冷至室温，移人 ! m 卜客 国家经济贸易委员会2001一07-09批准 2002-01一01实施 VB/e190.4-2001 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1m工含。.50aig氧化钙。 4.12EGTA标准溶液(0.01ocol/I)称取3.80gEGTA置于250mi烧杯中.分次加适量氢氧化钾 溶液扭 7),稍加热至刚好溶解，冷至室温，移人 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 标定:移取3份25.00mL氧化钙标准溶液(4.11)，分别置于250ml烧杯中，加50nli水 !‘二} 氢氧化钾(4.7),加少量钙黄绿素茜素混合指示剂((4.15)，以EGTA标准溶液(4.12)滴定t滴定台YE库 与背景用黑色衬托)至绿色荧光消失，呈现稳定的红紫色即为终点 按式(1)计算EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度: