高效GPC测定聚甲基丙烯酸羟丙酯分子量和分子量分布测定的研究.pdfVIP

。 料 萼勾岬嘲 维普资讯 一 ， 高效 GPC测定聚甲基丙烯酸羟丙酯 分子量和分子量分布测定的研究 “ 鞭 钔 6 ≯， 摘 要 舂文介绍 了利用矗垃】眨肢渗透 色谱 (oPc)，测定案 甲基丙烯畦羟丙I旨的分于量和分于量分布 的方法 ，谴 方法分析速度快，重复性奸 ．为科研和生产提供 了重要依据 ．有较太时适用竹值． 聚 甲基丙烯 酸羟丙酯是热 固性 丙烯酸 的台成条件卸方法，从而研 制 出一定性能的 涂科中的重要组成部分，其分子量的大小和 优质涂料 分子量的分布 时潦料 的质量和性 能有着重 车工作研究了利用高教凝胶 渗透色谱 要影响。将高聚物分子量和分子量分布与相 (G )．准确快速地 测定聚丙烯 酸羟 丙脂 的 应 的涂料 的物性指标作对照捡测 ，可找 出适 分子量和分子量分布 的方法 ，同时与成品检 宜的聚合物分子量和分子量分布 ，选择相应 测对怨．选择 最佳合成方案 O 圉 l 聚苯乙烯标样校正线 圉 ? 试样校正线 在 术化 器条件 !、．f子有 效塔槌 数 由 留一直便 ；}乏毋为 uj一2．5；试样 霸 定 的 jO00…35000块 ／米：L攻二行测定表 明-保 哥罡基数 18 】3；童次争析 需 f儿 21 维普资讯 分钟 ，比经典 GPC分析所 需的时间 2～ d小 声波脱气 25分钟 。 时 ii快得多。 = 、凝胶柱的选择 ： 参照气相 渗透仪测定 的试样 的Mn数 实验部分 值 ，选 用 了 TSK Gel G2000H 和 G3000H 一 、 仪器和试剂 ： 双柱 串联 ，其 渗透范 围与试样分子量相 适 HLc一8O1高速凝胶渗透色谱 使 (日车 应 。经标样和单体测试、柱子有效塔板鼓达 东洋曹达公司)，带RI、uV、自动粘度计检测 25000块 ／米；色谱保 留体积 重复性好，改峦 器 。 标样浓度 ，培形重叠 ，峰高与进量成 比例 ；重 四氢呋- (AR) 无水氯化 钙 (AR) 复进样 ，保 留值变异系数在 0．5—— 2．5之 H sO (‘AR) NaOH(AR 或 CP) 间。试样重复分析，丽 、而 值变异系数在 2． Naa (CP) 8—— 4．4之间。 二：GPC条件 三 、较正 曲线 ： 凝 腋 柱 ：TSK G2000H，TSKG3000H 本测试样品 目前没有单分散标样 ，而要 r．5×610m／m×2 制备窄分布 的聚合物额分并测定其分 子量 淋洗剂 ：四氢呋- 又十分费时费事，田而选用了普适校正法。 流速 ：lml／min