COD总氮总磷的测定.docVIP

化学需氧量 一 测试前准备工作 1．应有如下仪器及器皿： 分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管（1ml,3ml,5ml,10ml），25ml滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。 2. 应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A） 重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。 3. 将装置电源打开并设定好25min，1600C. 二 测试步骤 1. 检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，打开分光光度计预热。 2. 准备吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做两个空白）至于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂（不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml），3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。 3. 旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样）依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开始设定定时、定温催化消解工作。 4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。 滴定法： 将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，加入2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。 计算 COD（mg/L）=[（V0-V1）×C×8×1000]/V2 式中：V0－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。 V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）。 V2－水样体积（ml）。 C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L））） 另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。 标定方法：准确吸取10.00ml（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00ml）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点。 C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.05×10.00/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。 V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）. (4) 消化液Ⅰ： 称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶总，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。 （5）消化液Ⅱ： 称取9.80g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶总，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.2mol/L（1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样。 （6）消化液Ⅲ： 称取2.45g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶总，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.05mol/L（1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。 （7）催化剂： 称取8.8g硫酸银溶解于1L的浓硫酸中，摇匀。 （8）掩蔽剂： 称取30.00g硫酸汞溶解于100mL、10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。 （9）10%的硫酸： 取50.00ml蒸馏水，缓慢加入10ml浓硫酸，冷却后定溶至100ml。 TP消解、测试试剂： 硫酸：1+1. 过硫酸钾：称5.0g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100ml。 10%抗坏血酸：称10g抗坏血酸溶解于水中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：称13g钼酸铵溶解于100ml水中，称0.35g酒石酸锑钾溶解于100ml水中，在不断搅拌后，将钼酸铵溶液徐徐加入到300ml的1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中保存，至少可稳定两个月。 磷标准溶液： 贮备液：称取经1100C烘干2小时的磷酸二氢钾0.2187g，用少量水溶解后转移至1000ml容量瓶，加1+