HPLC共振瑞利散射联用测定庆大霉素各组分.pdfVIP

第28卷第3期 广西师范大学学报：自然科学版 V01．28No．3 2010年9月 of Normal ScienceEdition Sept．2010 Journal Guangxi University：Natural HPLC一共振瑞利散射联用测定庆大霉素各组分 刘承伟1，罗志辉2矗”，陆尉天1，于兰1，卢昕厶3，赵书林2’3 (1．桂林医学院基础医学院。广西桂林541004}2．广西师范大学药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室．广西桂林5410041 3．广西师范大学化学化工学院。广西桂玉林师范学院化学与生物系，广西玉林537000) 摘要：建立无需衍生的高效液相色谱一共振瑞利散射联用测定庆大霉素(gentamicin，Gen)C组分的方法。滂 nlTl 胺天蓝作为分子识别探针，与Gen生成离子缔合物，产生增强的散射信号，荧光检测器设定k—k=356 ～78．8、8．5～78．0 mg／L具有良好线性关系，检出限在6．o～7．2mg／L。将方法应用于临床使用的Gen注射 液测定。结果符合《中国药典}2005版规定的范围。 关键词：高效液相色谱；共振瑞利散射f庆大霉素；滂胺天蓝 中图分类号：0652．63 文献标识码：A 文章编号：1001—6600(2010)03—0037—05 菌有较好的抗菌作用，临床主要用于治疗敏感菌所致的败血症、呼吸道感染、烧伤感染等多种疾病，但在一 定的血药浓度下存在耳毒、肾毒等副作用。Gen是从小单孢菌的发酵液中得到的混合物，主要含C，、C。．、 C。、C孙4种有效组分(C组分)，各组分的抗菌活性和毒性均存在一定的差异，其含量比例以及纯度在各国 药典中都有明确规定。因此，测定Gen各组分含量对指导临床安全用药剂量、保证药物疗效及生产企业进 行产品质量监控等方面具有重要的现实意义。 目前已报道Gen各组分的检测方法包括：高效液相色谱法(high—performanceliquidchromatogra— phy，HPLC)[1‘引、毛细管电泳法(capillary 法直接进行荧光和紫外检测，以上大多数分析方法均须进行柱前衍生。但衍生反应会带来实验影响因素增 多、衍生反应不完全且产物复杂等问题，所以无需衍生的便捷的检测方法一直是研究的热点。电喷雾一离子 阱质谱曲以引、脉冲电化学DI]、蒸发光散射Dz]等直接检测手段作为无需衍生的HPLC分析方法已陆续报道。 高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快、应用范围广及灵敏度高等优点，在杀虫剂及药物分析 方面有广泛的应用[13q5]。近年来共振瑞利散射(resonance Rayleigh 针结合后，产生增强的RRS信号的原理，经荧光检测器以k=k进行检测从而完成检测分析。因此， HPLC—RRS联用技术将是缺乏紫外吸收和本底荧光物质分析的一个具有潜力的研究领域。本文建立了一 种无需衍生、直接进样的GenC组分的分离分析方法，并应用于l临床药品检验。 1实验部分 1．1实验仪器 (150mm×4．6 mm，5肛mI．D．，北京迪马公司)；PHSJ．4A型酸度计(上海雷磁仪器厂)。 收稿日期：2010·05—27 基金项目：国家自然科学基金资助项目，广西自然科学基金资助项目(桂科自0991094) 通讯联系人：卢昕(1962一)，女，安徽怀宁人，广西师范大学教授。E．mail：luxin—ehem@163．corn 万方数据 38 广西师范大学学报：自然科学版 第28卷 1．2化学试剂和药品 怀庆堂制药有限公司)；滂胺天蓝(pontamine sky mol／L mol／L 溶液：0．04 H。PO。、H。