不锈钢中镍的测定方法讨论.pdfVIP

200B年第3期 特钢技术 2003．No．3．·35 不锈钢中镍的测定方法探讨 丁治中 四川长城特殊钢股份公司技术中心三生产区 摘要本文针对不错钢中镍的分析方法进行探计，采用了丁二酮肟光度法．对现有的方法进行了改进，缩短了分 析周期，提高了蛄果的准确度，而且操作简便。 关键词不锈钢镍州定方法探讨 匀，此溶液111d含10腭镍。 1问题的提出 (9)722分光光度计 镍是不锈台金钢的主要成份之一，在钢中主 3简要原理 要以固溶体的形式存在，使钢具有更高的韧性、防 腐抗酸性、高导磁性及增加硬度等功能。而四川 试样经酸溶解，利用高氯酸冒烟将三价铬氧 长城特殊钢股份有限公司三生产区有许多不锈 化成六价，在PH为9。10介质中，以柠檬酸作掩 钢、新试及高温台金产品，均含镍，且品种繁多、成 蔽剂，以碘为氧化剂，与丁二酮肟生成棕红色配合 分复杂，加之镍板价格昂贵。以前主要采用重量 物，测其吸光度。 法，氰化物滴定法，不仅繁琐、时间长、终点不好判 4实验方法 断，而且氰化物对人体有害。因此，对不锈钢中镍 的测定方法进行改进，很有必要。本文以碘为氧 称取试样0．10009置于25嘲锥形瓶中，加盐 化剂、以丁二酮肟为显色剂，采用分光光度法测定 酸，过氧化氢混合液(1+1)6础，低温溶解试样，溶 不锈钢中的镍，快速、准确而且简便。 解完全后加高氯酸511d，冒烟至瓶口，取下稍冷后 加水溶盐，冷却至室温，然后稀至100越。 2试剂与仪器 显色液：吸取上述试液5．00d置于100砒容 (1)盐酸(u=1．199／Ild) 量瓶中，加柠檬酸l叫，加水30柚，加碘液5d，加 (2)H202(30％) 入丁二酮肟20Hd，摇匀，用蒸馏水稀至刻度。 (3)高氯酸(u=l，67∥IIll) 参比液：吸取上述试液5．00蝴置于100IIll容 (4)柠檬酸(50％) (5)氨水(1：1) 加入l：1氨水20IIll，摇匀，用蒸馏水稀至刻度。 (6)碘：o．1m1／l(标准碘化钾259，碘12．79，选用适当的比色皿，在722分光光度计上，在 加水溶解至1000Ⅱd) 535nm波长处，测定该显色液的吸光度，从工作曲 线上查出相应的镍量。 (7)丁二酮肟：o．1％(19丁二酮肟溶于 1000IIll的1+1氨水中) 5实验方法及讨论 (8)镍标液溶液：称取o．100眙镍(镍纯度 99．99％)，置于250nll烧杯中，加20“硝酸(2+5．1溶解酸及其用量的选择 3)，盖上表面皿，加热溶解后，冷却至室温，移入 称取试样O．10009置于250d锥形瓶中，加入 1000d容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液不同试荆溶解，其结果如表1。 1111l含100腭镍。再从1000111l容量瓶中移取10rIll试验表明：用3+1王水溶解速度较慢，用盐 置于10011ll容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇酸滴加氢氟酸也较慢，用2