丙酸钙的制备试验报告.docVIP

食品防腐剂丙酸钙的制备 实 验 报 告 组号：13 指导老师：贺萍 班级 ：应091-4 成员： 张 琳 ：200921501445 赵 勇： 200921501447 周学荣 ：200921501448 一．实验目的 1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。 2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。 3..掌握重结晶的实验方法。 二．实验原理 丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。 丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。 随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4CaCO3 + 2 CH3CH2COOH → Ca(CH3CH2COO)2 + H2O + CO2 ↑ 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。 EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属，及其金属氧化物，盐类，一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂，控制PH=12 左右。用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子，来检验丙酸钙的纯度。 三．仪器试剂 仪器：HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。 试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、1：1盐酸。 原料：丙酸、牡蛎粉。 四．实验步骤 1. 丙酸钙的制备 ①?? 选择原料牡蛎，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需牡蛎粉末。 ②? 分别称取两份8.0g左右的牡蛎粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水，搅拌。一个烧杯放入50℃水浴锅中，另一个烧杯在常温条件下，分别取约12mL的丙酸逐滴加入两个烧杯中。边滴加边搅拌。反应70min。反应过程中要不断搅拌。 ③ 反应时间结束后，冷却至室温，常温滤纸过滤。得到的滤渣（连同滤纸）转移至表面皿，放入烘箱中110℃烘干，并称量其质量。常温条件下的记为W1(常温)，50℃水浴条件下的记为W1(50℃)。 ④ 得到的滤液分别倒入两个250mL烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时转移至坩埚中继续结晶至粘稠状。冷却至室温，进行减压抽滤。用乙醇洗涤(注意勿用水去洗固体以免溶解)，分别转移至已知质量的表面皿中，放入110℃烘箱中烘干，常温条件下固体质量记为W2(常温)，50℃水浴条件下记为W2(50℃)。 ⑤ 将滤液分别转移至烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时，转移至蒸发皿中继续炒干，称重并记录。常温下质量记为W3(常温), 50℃水浴下记为W3(50℃)。 2.EDTA的标定 ①称取0.5g左右的基准物质CaCO3于烧杯，将1：1的盐酸逐滴加入烧杯，并不断用玻璃棒搅拌，至CaCO3全部溶解。用玻璃棒转移溶液至250mL的容量瓶，定容至250mL。 ②用25mL的移液管准确移取25mL上述标准CaCO3溶液于250mL的锥形瓶，并向其中依次加入5mLNaOH溶液、10mg左右的钙指示剂，摇匀。用待标定的EDTA溶液滴定标准CaCO3溶液，至溶液有紫红色突变为蓝色，且半分钟不褪色，即滴定终点到达。记下此时体积V。平行滴定2次。算出EDTA浓度。几个小组求得(EDTA) 。 3. 纯度分析 ① 选择50℃水浴条件下得到的固体产品称量约1.0 g，放入烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，转移到250mL容量瓶中，继续加入去离子水，定容至250mL。 ② 用移液管准确移取25.00mL溶液，转移至250mL锥形瓶中，加入5mL的10%的氢氧化钠溶液，25mL去离子水，再加入10mg钙指示剂。取已知浓度的EDTA对其进行滴定，到达滴定终点时，溶液由紫红色变为纯蓝色，且半分钟不褪色。平行滴定两次，记录两次消耗的体积V1(50℃)，