红外光谱实验技术.docVIP

红外光谱实验技术 实验目的 掌握固体和液体样品的常规制样方法 了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理和使用方法 了解ATR光谱附件的工作原理并掌握其使用方法 实验内容 1.固体样品的制备方法：压片法 将固体样品与金属卤化物（KBr）按适当比例混合，于玛瑙研钵中快速研磨成极细的粉末(～2um)，然后用模具加压形成一个均匀透明的薄片。 2.液体样品的制备方法：液膜法 取两片氯化钠晶体片，用酒精棉球擦拭，并于绒布上打磨抛光。在一片氯化钠晶体上加1~2滴液体样品，盖上另一氯化钠晶片使成液膜。对于粘度较大，流动性较差的液体样品，可以在单片氯化钠晶体片上涂制液膜。 3.衰减全反射红外光谱（ATR）的应用： 衰减全反射（又称内反射光谱）简称ATR，用红外透光材料为KRS-5（TlBr和TlI的混晶，折射率为2.38）或为ZnSe(折射率为2.4)。ATR法主要用于固体、薄膜等表面或界面层的结构研究。测试时，先将ATR附件置于红外光谱仪的光路中，扫描空气背景，然后将样品的待测表面紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上，扫描得样品待测表面的红外光谱。 注意事项 1 试样的浓度和测试厚度应选择适当 定性分析：使最强峰的透光率在10-95％范围内。 定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60％范围内。 2 试样中不应含有游离水 水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。 3 试样应该是单一组分的纯物质 多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则各组分光谱相互重叠，将影响对谱图的正确解析。 4.保证试剂与样品均无污染 保持取样勺的洁净，使用前后需清洁，以免污染；窗片使用前后需清洁抛光，以免腐蚀或污染。 思考题 ： （1）固体样品与KBr的适当比例是多少？是否所有固体样品适用同样的比例？为什么？ （2）为何需将样品和KBr混合物研磨成粒度约为2μm的粉末？大于或小于2μm有无影响？为什么？ （3）为何用KBr？能否用别的物质替代KBr？为什么？ （4）2μm左右？如何压制均匀透明（或半透明）的薄片？ （5）压片法的主要优点和缺点各是什么？压片法制样过程的影响因素有哪些？实验中应如何减少或避免其影响？： （1）根据朗伯-比尔定律，液膜厚度影响样品的光谱吸收强度，如何调节液膜厚度，以使红外光谱图不失真？ （2）对于低沸点的液体样品，如何制备液膜和调节膜厚？ （3）对于高沸点而低粘度的液体，能否用单片氯化钠晶体制液膜？为什么？ （4）对于含水的液体样品，如何测定其红外光谱？ （5）氯化钠晶体的透光范围是多少？制液膜时还能用哪些晶体材料替代氯化钠？它们的透光范围分别是多少？ ATR附件中为何常用ZnSe或KRS-5待测表面紧贴于ATR附件的红外透光晶体面上ZnSe和KRS-5晶体的透光范围分别是多少？对样品的光谱测定有无影响？ （4）为什么ATR能测定纤维和纸张等的表面涂层或粘接剂等？基材（纤维和纸张）对表面层光谱测定有无影响？ （5）为何与常规的红外光谱图相比，ATR法测得的红外光谱图中，往往高波数的吸收峰较弱，而低波数的吸收峰较强？