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冶金分析简介 昆 明 冶 金 研 究 院 云 南 省 有 色 金 属 质 检 站 物质的分析步骤 物质的一般分析步骤，通常包括取样、制样,称样, 试样的分解, 测定和结果计算四大环节。 物质的分析步骤 重点介绍 一、取（制）样 二、试样的分解 三、测定 一、取、制样 在实际工作中，要化验的物料常常是大量的，其组成有的比较均匀，也有的很不均匀，化验时所称的分析试样只是几克、几百毫克或几十毫克，而分析结果必须能代表全部物料的组成，因此仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”，就具有极其重要的意义。 一、取、制样 一般地讲，取制样误差通常大于分析误差，如果取样和制样的方法不正确，即使分析工作做的非常仔细和准确，也是毫无意义的。有时甚至给生产和科研带来很大的影响。 一、取、制样 1. 组成比较均匀的试样的取样 2.组成很不均匀的试样的取样 3.制样 一、取、制样 根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关。 取制样的经验公式：Q = Kda 取制样实例 例如在采取赤铁矿的平均试样时（赤铁矿的K值为0.06）此矿石最大颗粒的直径为20mm，则 Q=0.06×202=24Kg 由采(取)样的经验公式可知，欲使所取得试样即具有代表性，且量还要小，满足分析要求，只有降低样品颗粒的直径d。 一、取、制样 3.制样 二、试样的分解（前处理） ①试样应该分解完全，不应残留原试样的细屑或粉末。 ②试样分解过程中待测成分不应有挥发损失。 ③分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。 二、试样的分解（前处理） 试样的品种繁多，所以各种试样的分解要采用不同的方法。常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种。 ①溶解： a.酸溶法： b.碱溶法： 二、试样的分解（前处理） ②熔融： 二、试样的分解（前处理） a.酸熔法：焦硫酸钾（K2S2O7熔点419℃）和硫酸氢钾（KHSO4熔点219℃）。 b.碱熔法：NaCO3（熔点853℃）、K2CO3（熔点903℃）、NaOH（熔点318℃）、KOH（熔点404℃）、Na2O2（熔点460℃）和它们的混合剂。 二、试样的分解（前处理） 3. 微波加热技术在分析化验中的应用 微波消解仪 三、测定 主要分析方法有重量法、滴定法、吸光光度法、电化学分析法、原子光谱法（原子荧光、原子吸收、原子发射、ICP光谱 ）、 ICP质谱、辉光质谱、X射线荧光光谱等方法。 三、测定 a. 沉淀法 b. 挥发法 三、测定 滴定分析的化学反应应满足下列条件： ①应按一定的化学式进行，不发生副反应。 ②必须定量地进行完全。 ③反应速度要快，最好在瞬间完成。 ④必须有简便、可靠的确定理论终点或滴定终点的方法。 滴定法可分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、和沉淀滴定法四类。 三、测定 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 三、测定酸碱滴定实例 SiO3 2- + 6F- + 6H+ = SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+ = K2SiF6↓ K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF HF + NaOH = NaF + H2O 三、测定络合滴定实例 H2Y2- + Pb2+ → PbY2- + 2H+ H2Y2- + Zn2+ → ZnY2- + 2H+ 三、测定 1）锑的测定： Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+ 2）铁的测定： 6Fe2++Cr2O72++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 3）铜的测定（碘量法）： 2Cu2++4I-=Cu2I2↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 三、测定沉淀滴定实例 Ag+ + SCN- = AgSCN↓ 三、测定 吸光光度法 朗伯 —比尔定理 A——吸光度 k——摩尔吸收系数，单位为L/mol·cm； c——待测物质的浓度，单位为mol/L； b——比色皿厚度，单位为cm。 三、测定 a. 电重量分析 b. 示波极谱分析 c. 电位滴定分析 三、测定 a.分析方法 1）标准曲线法 2）标准加入法 3）内插法 三、测定 b. 鉴定仪器的几项指标 新仪器的验收及使用1年以上的仪器，为确