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含TI介孔氧化铝分子筛的合成与表征
维普资讯
第2卷第4期 南京师范大学学报(工程技术版) v()I.2No.4
21)02年 JOI NAl,OFN 、IJINGNORMALUNIv]既 lTY(ENGIN圆 INGAND,I1E)( IJ[)GY) 2002
含 Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征
李奚,杨春
(南京师范大学化学与环境科学学院。210097。南京)
[摘要] 采用烷氧基金属作铝源、钛源,Trito~X-100作模板,于室温合成了具有MSU.2结构的含 介孔氧化铝分子筛,
并用XRD、TEM、N2.吸附和U 、riSDRS对其结构和 物种的形态进行了表征.研究结果表明, 对氧化铝骨架有稳定作
用。引入 后.样品的表面积和孔容增加.研究还表明,当 ^l≤6%时, 以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架.随
含量增加。 物种聚集为氧化物簇.与 复合氧化物相比,该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大.故当 含量较高
时,1、氧化物簇迁移至孔壁表面,造成孔道部分堵塞.但直至 /^l=33%,未见明显的Ti02晶相出现.表明介孔氧化铝
分子筛中 物种具有较高的分散度. ·
[关键词】 含 氧化铝,介孔分子筛,合成,表征
【中图分类号]0614.411,O614.31,0743.3, 【文献标识码]B,[文章编号]1672—1292(2002)04—0005—05
介孔分子筛 自问世以来,由于其不同于传统分子筛的宽大孔道结构和其在催化、材料、超分子组装
等领域的应用而受到普遍关注.除氧化硅和硅铝分子筛外,各种具有介孔结构的金属氧化物也相继被合
成,氧化铝介孔分子筛就是其中之一.据报道,氧化铝介孔分子筛已通过几种模板路线合成u叫 ,产物孔
径达2~10l1In.其中Pannavia小组采用非离子的聚氧乙烯醚类表面活性剂作模板剂(No),水解后成为
中性物种(10)的仲丁醇铝作铝源,成功合成了类六方结构的介孔氧化铝分子筛 J.这一No10路线的优
点是模板剂价廉、用量少、无毒和可生物降解,其合成产品被命名为MSU-X.
含Ti氧化铝(或 Ti —Aj2o3复合氧化物)已被广泛用作催化剂、催化剂载体和陶瓷材料 驯.Ti在
氧化铝基质中或在氧化铝表面上的分散状况以及 Ti的形态也引起了研究者们的关注.由于有纳米尺寸
的孔结构,介孔氧化铝具有更高的比表面.在这一结构的基础上引入 Ti,无疑为制备高 Ti分散度的
TiO2一Aj2o3复合材料提供了可能.另外,以往的Ti一 复合氧化物只具有粒子间的空隙而不具有分子筛
的骨架结构,因此含Ti氧化铝分子筛在催化、材料等领域中的应用将具有更广阔的空间.
1 实验方法
1.1 样 品制备
参考文献[4]的合成方法,以三仲丁基醇铝为铝源,TritonX一100( (Ph(EO)。。)为模板剂,无水仲
丁醇为溶剂,室温合成纯氧化铝介孔分子筛 MSU-2.合成物料的物质的量配比为:模板剂 :A1:H2O=1:
5:20.
以钛酸异丙酯(四异丙醇钛)为钛源,按类似的方法合成MSU-2型含 氧化铝介孔分子筛.反应物料
的物质的量配比为:1:5::20(z=0.1,0.3,0.95,1.65,分别对应于 /^l=2%,6%,19%,33%),反应
完毕后,产物过滤,用少许无水乙醇洗涤,室温干燥 16h后,再于 100℃干燥6h.含 样品依 含量的增
加,依次命名为 [Ti]一 03—1,2,3,4.采用高温焙烧法脱去样品中的模板剂.具体步骤为:从室温以1℃/
收稿 日期:2002一o9一o2.
基金项 目:江苏教育厅自然科学基金资助项 目(2000HXX0000SI3).
作者简介:李奚,女。1979一。南京师范大学化学与环境科学学院硕士研究生。主要从事物理化学的学习和研究.
通讯联系人:扬春,女,1959一,南京师范大学化学与环境科学学院研究员,主要从事沸石分子筛的合成、表征和催化性能研究
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