炒瓜子中的钙镁铁含量的测定.docVIP

炒葵瓜子中的钙、镁、铁含量的测定 —安国 化学学院七班 教学前言： 葵瓜子是向日葵的种子，又名葵花籽，葵花子，一般我们简称为瓜子，它含有丰富营养。 葵花子含丰富的不饱和脂肪酸、优质蛋白、钾、磷、钙、镁、硒元素及维生素E、等营养元素； 其所含丰富的钾元素对保护心脏功能，预防高血压颇多裨益； 葵花子含有丰富的维生素E，有防止衰老、提过免疫力、预防心血管疾病的作用； 葵花子中所含植物固醇和磷脂，能够抑制人体内胆固醇的合成，防止血浆胆固醇过多，可防止动脉硬化； 葵子还有调节脑细胞代谢，改善其抑制机能的作用，故可用于催眠。 样品 Zn Fe Mg Cu Mn Ca 葵花子 6.03 5.7 264 2.51 1.95 72 市面上我们一般买到是炒熟的瓜子，那么炒熟的瓜子含有多少钙镁铁呢？营养会不会有所损失呢？让我们来测量分析一下。 二．实验目的: 1、了解瓜子样品分解处理方法 2、掌握滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的综合应用 3、掌握实际试样中干扰排除等实验技术 三、设计思路： 本实验先将粉碎、灼烧、盐酸提取后，用配位滴定法以 EDTA 为滴定剂，在碱性条件下，用 Ca 指示剂指示终点并测定其中 Ca 含量。 另取一份溶液控制 pH=10，以 EBT 为指示剂，可测定 Ca，Mg 总量， 通过 Ca，Mg 总量与 Ca 含量的差可求得 Mg 含量。试样中 Fe 等元素的干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。最后可用邻二氮菲光度法测定Fe 的含量。（下见框图） 估算试样称样量： 滴定分析要求T·E0.2%，滴定消耗EDTA 的体积是：25 mL≥V(EDTA)≥20 mL，依据瓜子试样参考值Ca 72 mg/100 g，Mg 264mg/100g可配制c(EDTA)= 0.005 mol·L-1，瓜子称样量估算如下： V(EDTA)×C(EDTA)=（20.00/250.0）[m×(0.072/100) /M(Ca)+ m×(0.264/100) /M(Mg)] 取V(EDTA)=20ml，C(EDTA)=0.005mol/L 则m=9.88g 取V(EDTA)=25ml，C(EDTA)=0.005mol/L 则m=12.35g 已知M(Ca)=40.09g/mol , M(Mg)=24.31g/mol 试样称量范围是9.88~12.35g。 估算基准物质的称量范围: EDTA采用基准物质CaCO3标定，称取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0 mL，分取20.00 mL平行三份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20～25 mL之间，则基准物质CaCO3称样量的称量范围是： m1=20×0.005×100.09×250.0/20.00×1/1000≈0.12 g m2=25×0.005×100.09×250.0/20.00×1/1000≈0.16 g 基准物质称量范围是0.12～0.16 g。 四．实验原理： 1、瓜子中含有较丰富的无机盐，镁很丰富但铁较少。 2、测定瓜子中无机盐含量之前，先将瓜子去壳、粉碎、灼烧、盐酸提取后，用配位滴定法以EDTA为指示剂，在碱性条件，以钙指示剂指示终点，测定其中钙含量。另取一份溶液控制pH=10,以铬黑T为指示剂，可测定钙镁总量。 五．实验用品： 天平，分光光度计，高温炉，煤气灯，蒸发皿，比色皿，烧杯，表面皿，量筒，移液管，容量瓶（250mL），锥形瓶（250mL），滴定管。 EDTA（0.008mol/L），NaOH（20%），NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺（1:3），HCl（1:1），钙指示剂（按1:100与固体NaCl混合研成粉末），铁标准溶液（100μg/mL），邻二氮菲（0.15%），盐酸羟胺（10%），NaAc（1mol/L），CaCO3基准物质，铬黑T（1g/L，称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中）。 六．实验步骤; （一）、瓜子试样的处理 1、将瓜子用粉碎机粉碎 2、称取11.9600克至于蒸发皿中，在煤气灯上灰化、炭化完全，置于马弗炉中灼烧1至2小时。 3、取出冷却后，加入10mL1:1HCl溶液浸泡20min,并不断搅拌，静止沉降，过滤。 4、用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次，定容、摇匀、待用。 （二）、EDTA溶液的标定 1、差减法准确称量0.1543g基准物质碳酸钙于小烧杯中 2、少量水润湿，盖上蒸发皿，从烧杯嘴往烧杯中滴加5mL1:1HCl溶液，使碳酸钙完全溶解。